Waters Application Notes - Environmental

Význam tématu

Perfluorované alkylové sloučeniny (PFAS) jsou široce používané průmyslové a spotřební chemikálie se značnou perzistencí v životním prostředí a laboratorním znečištěním. Pro analýzu PFAS v okolní vodě na úrovni ppt je klíčové eliminovat kontaminaci z analytického systému a dosáhnout velmi nízkých detekčních mezí.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ukázat implementaci PFC Analysis Kit na ACQUITY UPLC I-Class a Xevo TQ-S pro ultra citlivou detekci běžných PFAS a potvrdit dosažení detekčních limitů vhodných pro regulační požadavky v jednotkách .

Použitá metodika a instrumentace

• Úprava UPLC systému: výměna teflonových vodivých linií za předřezané PEEK trubičky a instalace PFC Isolator kolony.
• Chromatografie: ACQUITY BEH C18 kolona 50×2,1 mm, 1,7 µm, gradient vody a methanolu s 2 mM acetátem ammonným, průtok 0,65 mL/min.
• Mass spectrometry: Xevo TQ-S v ESI- módu, optimalizace MRM přechodů.
• Příprava standardů: diluce FMOC standards z kitu do 10–500 ng/L, injekce 10 µL.

Hlavní výsledky a diskuse

• Při detekci PFAS (PFOA, PFOS, PFHxS atd.) LOD v rozmezí 0,012–0,07 ng/mL (12–70 ppt) – odpovídá požadavkům EU i EPA.
• Vynikající linearita (r2 > 0,998) přes tři řády koncentrací.
• Nízká návratnost (< 5 % RSD) a robustnost přes sérii injekcí.
• Prostorová rezoluce a eliminace systémového pozadí díky PFC isolator kolone.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlejší průběh analýzy bez nutnosti rozsáhlé předúpravy.
• Možnost sledovat nízké koncentrace PFAS ve vodách dle evropské WFD a americké EPA.
• Minimalizace falešně pozitivních signálů z laboratorního či systémového znečištění.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření souboru analyzovaných PFAS (nové krátké řetězce, náhrady).
• Adaptace metody pro jiné matricě (biota, sedimenty, potraviny).
• Automatizace přípravy vzorků a online SPE propojení s UPLC.
• Integrovaná data mining řešení pro sledování nově vznikajících kontaminantů.

Závěr

Implementace PFC Analysis Kit na ACQUITY UPLC I-Class a Xevo TQ-S umožňuje dosáhnout ultra nízkých detekčních limitů PFAS bez složité předúpravy. Metoda je rychlá, citlivá a splňuje požadavky na monitoring pitných i povrchových vod.

Reference

1. Secretariat of the Stockholm Convention: Stockholm Convention on POPs, 2009.
2. U.S. EPA: Third Unregulated Contaminant Monitoring Rule (UCMR3).
3. U.S. EPA: PFOA & PFOS Drinking Water Health Advisories (2016).
4. Directive 2013/39/EU of the European Parliament and of the Council (2013).
5. ASTM D7979-17: Standard Test Method for Determination of PFAS in Water by LC-MS/MS, 2017.