Analysis of Residual Pesticides in Farm Products using LC-MS
Aplikace | | ShimadzuInstrumentace
Rezidua pesticidů v potravinách jsou přísně regulována Zákonem o potravinové hygieně a vyžadují vysoce selektivní a citlivé analytické metody. LC-MS se díky schopnosti detekovat termolabilní a těkavé látky bez nutnosti derivatizace stává preferovanou technikou ve screeningových a potvrzujících testech.
Cílem studie bylo vyvinout a ověřit metodu pro simultánní stanovení 20 reziduí pesticidů v zemědělských produktech. Auto-tuning LC-MS eliminoval potřebu individuální optimalizace podmínek pro každý analyzovaný pesticid, což umožnilo rychlejší a jednodušší analýzu.
Kapalinová chromatografie: Shim-pack VP-ODS kolona (2,0 mm × 150 mm), mobilní fáze voda (A) a acetonitril (B), gradient 20–60 % B v 0,03 min, 80 % B v 20 min, 100 % B v 20–30 min, návrat na 20 % B do 40 min, průtok 0,2 mL/min, injekce 5 μL, teplota kolony 40 °C. Mass spektrometrie: ESI v pozitivním módu (+4,5 kV) a negativním módu (−3,0 kV), CDL a block heater 200 °C, nebulizace 4,5 L/min, scan range m/z 50–650, scan time 1,5 s.
Mass chromatogram (scan mód) prokázal rozdělení všech 20 pesticidů bez interferencí. SIM režim pro pencycuron a hexaflumuron ukázal vynikající linearitu (r2 ≥ 0,9998) v rozsazích 12,5–500 pg a 25–1250 pg. Reprodukovatelnost měla CV < 5 % pro většinu hodnot, což potvrzuje stabilitu a přesnost metody.
Metoda umožňuje rychlou a spolehlivou detekci širokého spektra reziduí pesticidů v potravinách. Vhodná pro rutinní kontrolu kvality, inspekční laboratoře i výzkumné projekty zaměřené na bezpečnost potravin.
Možné rozšíření metody o další sloučeniny a aplikaci vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie (HRMS) pro potvrzující analýzy. Integrace s automatizovanými vzorkovači a zkrácení doby přípravy vzorku pro rychlejší průtok laboratoří.
Simultánní LC-MS analýza 20 reziduí pesticidů prokázala vysokou selektivitu, citlivost a reprodukovatelnost bez nutnosti individuální optimalizace. Metoda je připravena pro rutinní nasazení v potravinářských laboratořích.
Shimadzu Corporation. LC-MS Application Data Sheet No. 039: Analysis of Residual Pesticides in Farm Products using LC-MS.
LC/MS, LC/SQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceShimadzu
Souhrn
Význam tématu
Rezidua pesticidů v potravinách jsou přísně regulována Zákonem o potravinové hygieně a vyžadují vysoce selektivní a citlivé analytické metody. LC-MS se díky schopnosti detekovat termolabilní a těkavé látky bez nutnosti derivatizace stává preferovanou technikou ve screeningových a potvrzujících testech.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo vyvinout a ověřit metodu pro simultánní stanovení 20 reziduí pesticidů v zemědělských produktech. Auto-tuning LC-MS eliminoval potřebu individuální optimalizace podmínek pro každý analyzovaný pesticid, což umožnilo rychlejší a jednodušší analýzu.
Použitá metodika a instrumentace
Kapalinová chromatografie: Shim-pack VP-ODS kolona (2,0 mm × 150 mm), mobilní fáze voda (A) a acetonitril (B), gradient 20–60 % B v 0,03 min, 80 % B v 20 min, 100 % B v 20–30 min, návrat na 20 % B do 40 min, průtok 0,2 mL/min, injekce 5 μL, teplota kolony 40 °C. Mass spektrometrie: ESI v pozitivním módu (+4,5 kV) a negativním módu (−3,0 kV), CDL a block heater 200 °C, nebulizace 4,5 L/min, scan range m/z 50–650, scan time 1,5 s.
Hlavní výsledky a diskuse
Mass chromatogram (scan mód) prokázal rozdělení všech 20 pesticidů bez interferencí. SIM režim pro pencycuron a hexaflumuron ukázal vynikající linearitu (r2 ≥ 0,9998) v rozsazích 12,5–500 pg a 25–1250 pg. Reprodukovatelnost měla CV < 5 % pro většinu hodnot, což potvrzuje stabilitu a přesnost metody.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje rychlou a spolehlivou detekci širokého spektra reziduí pesticidů v potravinách. Vhodná pro rutinní kontrolu kvality, inspekční laboratoře i výzkumné projekty zaměřené na bezpečnost potravin.
Budoucí trendy a možnosti využití
Možné rozšíření metody o další sloučeniny a aplikaci vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie (HRMS) pro potvrzující analýzy. Integrace s automatizovanými vzorkovači a zkrácení doby přípravy vzorku pro rychlejší průtok laboratoří.
Závěr
Simultánní LC-MS analýza 20 reziduí pesticidů prokázala vysokou selektivitu, citlivost a reprodukovatelnost bez nutnosti individuální optimalizace. Metoda je připravena pro rutinní nasazení v potravinářských laboratořích.
Reference
Shimadzu Corporation. LC-MS Application Data Sheet No. 039: Analysis of Residual Pesticides in Farm Products using LC-MS.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Shimadzu Food Safety Management Data Book
|Shimadzu|Příručky
C219-E007A Index 1 Residual Pesticides 1. 1 Analysis of 124 Pesticides With Capillary GC-FTD and GC-ECD (1) - GC ······················· 1 Analysis of 124 Pesticides With Capillary GC-FTD and GC-ECD (2) - GC ······················· 2 Analysis of 124 Pesticides With…
Klíčová slova
explanation, explanationmin, mincolumn, columnpretreatment, pretreatmentconditions, conditionsabsorbance, absorbancerate, rateanalytical, analyticalanalysis, analysispesticides, pesticidestemperature, temperaturebhc, bhcgas, gasflow, flowcdl
Analysis of golf course pesticides using LC-MS
|Shimadzu|Aplikace
LC-MS Application Data Sheet No. 033 Analysis of golf course pesticides using LC-MS Many types of pesticides are applied to keep golf courses green. While less pesticide is used on golf courses than on agricultural land, the proximity of Japanese…
Klíčová slova
golf, golfthiram, thiramasulam, asulamconc, concpesticides, pesticidescdl, cdlsheet, sheetvoltage, voltageconh, conharray, arraybensulide, bensulidetriclopyr, triclopyrmcpp, mcppcourses, coursespencycuron
Analysis of penicillin analogs using LC-MS
|Shimadzu|Aplikace
LC-MS Application Data Sheet No. 034 Analysis of penicillin analogs using LC-MS types that are widely used in medicine, including β-lactams (penicillins, cephalosporins, etc.), macrolides, and tetracyclines. This data sheet introduces an example of the analysis of typical synthetic penicillins…
Klíčová slova
cooh, coohconc, conccdl, cdlflucroxacillin, flucroxacillinarea, areasheet, sheetticarcillin, ticarcillinkills, killspenicillins, penicillinsmicroorganism, microorganismkill, killdeprotonated, deprotonatedampicillin, ampicillinhinder, hinderamoxicillin
Analysis of Phenoxyproprionic Type Herbicides using LC-MS
|Shimadzu|Aplikace
LC-MS Application Data Sheet No. 047 Analysis of Phenoxyproprionic Type Herbicides using LC-MS Fluazifop, quizalofop-butyl, and other phenoxyproprionic agricultural chemicals are used widely throughout the world because they have strong herbicidal effects at low doses. The compound inhibits the biosynthesis…
Klíčová slova
fluazifop, fluazifopquizalofop, quizalofopesi, esicooh, coohcarboxylic, carboxylicphenoxyproprionic, phenoxyproprionicnegative, negativeagricultural, agriculturalsheet, sheetvoltage, voltagebuthyl, buthylcarboxylase, carboxylasearray, arrayethyl, ethylionizes
