Analysis of vitamin K in food using LC-MS
Aplikace | | ShimadzuInstrumentace
Vitamin K představuje nezbytnou skupinu látek pro srážení krve a metabolismus kostí. Jeho přesná kvantifikace v potravinách je klíčová pro nutriční hodnocení, regulační standardy a výzkum zdraví populace. Tradiční HPLC metody vyžadují složité přípravné kroky a časově náročné čištění vzorku, zatímco LC-MS umožňuje citlivou a selektivní analýzu s jednodušší manipulací.
Cílem této studie bylo prokázat využití LC-MS s APCI ionizací v negativním módu pro detekci a kvantifikaci dvou forem vitamínu K – fytomenadionu (K1) a menachinonu-4 (K2) – v potravinových vzorcích. Studie zkoumá linearitu, citlivost, reprodukovatelnost a jednodušší uživatelskou přípravu ve srovnání s konvenčními HPLC postupy.
Vzorky: 0,1 g homogenizovaného potravinového vzorku (margarín, natto).
Extrakce: 8 mL hexanu a 1 mL vody, protřepání, odstředění, odpaření hexanové vrstvy pod redukovaným tlakem, rozpuštění pozůstatku v 200 µL ethanolu.
Instrumentace:
Kalibrační křivky pro K1 a K2 v rozmezí 1–100 ppb vykázaly vynikající linearitu (r2=0,99969 a 0,99947). Obnovení analytu dosáhlo téměř 100 %. Ve vzorcích natto byla zjištěna koncentrace fytomenadionu 9,06 ppb a menachinonu-4 9,38 ppb, v margarínu pak fytomenadion 58,03 ppb, menachinon-4 nebyl detekován. Při přepočtu na dávku 0,1 g vzorku odpovídá to 2,90 ng K1 a 3,00 ng K2 v natto a 18,56 ng K1 v margarínu. SIM chromatogramy potvrdily vysokou selektivitu a odolnost vůči interferencím.
Metoda nabízí rychlejší a jednodušší přípravu vzorku, vysokou citlivost a selektivitu. Je vhodná pro rutinní kontrolu kvality potravin, nutriční studie, průmyslovou analytiku a farmaceutický výzkum.
Očekává se rozšíření aplikace na další vitamery K, integrace automatizovaných extrakčních systémů, nasazení vysoce rozlišovací hmotové spektrometrie a kombinace s metabolomickými přístupy pro komplexní nutriční profilování.
LC-MS s APCI v negativním módu představuje spolehlivý, citlivý a časově úsporný přístup k analýze vitamínu K v potravinách. Snížená složitost přípravy a vysoká kvalita dat podporují jeho využití v širokém spektru analytických aplikací.
LC/MS, LC/SQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceShimadzu
Souhrn
Význam tématu
Vitamin K představuje nezbytnou skupinu látek pro srážení krve a metabolismus kostí. Jeho přesná kvantifikace v potravinách je klíčová pro nutriční hodnocení, regulační standardy a výzkum zdraví populace. Tradiční HPLC metody vyžadují složité přípravné kroky a časově náročné čištění vzorku, zatímco LC-MS umožňuje citlivou a selektivní analýzu s jednodušší manipulací.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem této studie bylo prokázat využití LC-MS s APCI ionizací v negativním módu pro detekci a kvantifikaci dvou forem vitamínu K – fytomenadionu (K1) a menachinonu-4 (K2) – v potravinových vzorcích. Studie zkoumá linearitu, citlivost, reprodukovatelnost a jednodušší uživatelskou přípravu ve srovnání s konvenčními HPLC postupy.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky: 0,1 g homogenizovaného potravinového vzorku (margarín, natto).
Extrakce: 8 mL hexanu a 1 mL vody, protřepání, odstředění, odpaření hexanové vrstvy pod redukovaným tlakem, rozpuštění pozůstatku v 200 µL ethanolu.
Instrumentace:
- LC kolona: Shim-pack VP-ODS (2,0 mm I.D. × 150 mm)
- Mobilní fáze: 25 % 2-propanol v methanolu, průtok 0,2 mL/min
- Objem injekce: 10 µL
- Teplota kolony: 40 °C
- Ionizace: APCI v negativním módu
- Probe voltage: –4,0 kV; CDL teplota: 250 °C; block heater: 200 °C
- Nebulizační plyn: 2,5 L/min; Q-array DC: –45 V; Q-array RF: 150
Hlavní výsledky a diskuse
Kalibrační křivky pro K1 a K2 v rozmezí 1–100 ppb vykázaly vynikající linearitu (r2=0,99969 a 0,99947). Obnovení analytu dosáhlo téměř 100 %. Ve vzorcích natto byla zjištěna koncentrace fytomenadionu 9,06 ppb a menachinonu-4 9,38 ppb, v margarínu pak fytomenadion 58,03 ppb, menachinon-4 nebyl detekován. Při přepočtu na dávku 0,1 g vzorku odpovídá to 2,90 ng K1 a 3,00 ng K2 v natto a 18,56 ng K1 v margarínu. SIM chromatogramy potvrdily vysokou selektivitu a odolnost vůči interferencím.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda nabízí rychlejší a jednodušší přípravu vzorku, vysokou citlivost a selektivitu. Je vhodná pro rutinní kontrolu kvality potravin, nutriční studie, průmyslovou analytiku a farmaceutický výzkum.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření aplikace na další vitamery K, integrace automatizovaných extrakčních systémů, nasazení vysoce rozlišovací hmotové spektrometrie a kombinace s metabolomickými přístupy pro komplexní nutriční profilování.
Závěr
LC-MS s APCI v negativním módu představuje spolehlivý, citlivý a časově úsporný přístup k analýze vitamínu K v potravinách. Snížená složitost přípravy a vysoká kvalita dat podporují jeho využití v širokém spektru analytických aplikací.
Reference
- LC-MS Application Data Sheet No. 036, Shimadzu Corporation
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Analysis of Microcystins using LS-MS (No. 2)
|Shimadzu|Aplikace
LC-MS Application Data Sheet No. 049 Analysis of Microcystins using LS-MS (No. 2) Microcystins (Fig. 1) are liver toxins (carcinogenic promoters) produced by blue-green algae (cyanobacteria) in outbreaks of eutrophication. A 2001 revision of Japanese Drinking Water Test Method in…
Klíčová slova
microcystin, microcystinmicrocystins, microcystinstenth, tenthcdl, cdlvoltage, voltagecooh, coohconc, concmethyldehydroalanine, methyldehydroalaninearray, arraydrinking, drinkingpromoters, promoterscyanobacteria, cyanobacteriaarea, areaalgae, algaechromatograms
Analysis of golf course pesticides using LC-MS
|Shimadzu|Aplikace
LC-MS Application Data Sheet No. 033 Analysis of golf course pesticides using LC-MS Many types of pesticides are applied to keep golf courses green. While less pesticide is used on golf courses than on agricultural land, the proximity of Japanese…
Klíčová slova
golf, golfthiram, thiramasulam, asulamconc, concpesticides, pesticidescdl, cdlsheet, sheetvoltage, voltageconh, conharray, arraybensulide, bensulidetriclopyr, triclopyrmcpp, mcppcourses, coursespencycuron
Analysis of Bisphenol A and Nonylphenol using LC-MS
|Shimadzu|Aplikace
LC-MS Application Data Sheet No. 032 Analysis of Bisphenol A and Nonylphenol using LC-MS exogenous endocrine disrupter compounds. These phenols are generally derivatized using trimethylsilyl (TMS) reagent before analysis by GC-MS. However, this data sheet introduces the direct analysis of…
Klíčová slova
bisphenol, bisphenolnonylphenol, nonylphenolcdl, cdlsheet, sheetconc, concvoltage, voltagearray, arraytemperature, temperatureprobe, probemean, meantrimethylsilyl, trimethylsilylmarketing, marketingmin, mintms, tmsphenols
Shimadzu Food Safety Management Data Book
|Shimadzu|Příručky
C219-E007A Index 1 Residual Pesticides 1. 1 Analysis of 124 Pesticides With Capillary GC-FTD and GC-ECD (1) - GC ······················· 1 Analysis of 124 Pesticides With Capillary GC-FTD and GC-ECD (2) - GC ······················· 2 Analysis of 124 Pesticides With…
Klíčová slova
explanation, explanationmin, mincolumn, columnpretreatment, pretreatmentconditions, conditionsabsorbance, absorbancerate, rateanalytical, analyticalanalysis, analysispesticides, pesticidestemperature, temperaturebhc, bhcgas, gasflow, flowcdl
