Analysis of Microcystins using LS-MS (No. 2)
Aplikace | | ShimadzuInstrumentace
Microcystiny představují nebezpečné hepatotoxiny a karcinogeny produkované sinicemi během eutrofizace vod. Jejich přítomnost i v nízkých koncentracích ohrožuje kvalitu pitné vody a lidské zdraví.
Cílem této studie bylo vyvinout a demonstrovat vysoce citlivou metodu HPLC–MS pro stanovení tří hlavních variant microcystinů (RR, YR, LR) dle japonské normy pro testování pitné vody. Záměrem bylo dosáhnout detekce pod požadovanou mezní hodnotu 10 ng/L a o řád nižší.
Analýza vyžadovala předúpravu vodních vzorků 500násobnou koncentrací pomocí SPE kartridže. Chromatografická separace probíhala na sloupci Shim-pack VP-ODS (2,0 × 150 mm) s gradientem 0,1 % kyseliny octové ve vodě (fáze A) a acetonitrilem (fáze B), od 10 do 60 % B během 20–25 minut, průtokem 0,2 mL/min a teplotou 40 °C. Detekce byla prováděna v režimu ESI pozitivního iontování s monitorováním iontů m/z 520,10 (MC RR), 523,55 (MC YR) a 498,45 (MC LR). Kalibrační rozsah pokrýval koncentrace od 0,05 do 10 ng/L (n=5).
SIM chromatogramy potvrdily spolehlivou detekci všech tří variant microcystinů na hladinách 10 ng/L i 1 ng/L, přičemž šum pozadí zůstal minimální. Kalibrační křivky vykázaly vynikající linearitu s koeficienty determinace r2 0,9997–0,9999. Metoda dosahuje podlimitních LOQ a splňuje požadavky pro testy pitné vody.
Dalším směrem je rozšíření metodiky o vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrii pro identifikaci nových toxinů, automatizace předúpravy vzorků a miniaturizace přístrojů pro terénní analýzy. Integrace s nástroji strojového učení může zvýšit rychlost a přesnost vyhodnocení dat.
Popsaná metoda LC–MS nabízí vysokou citlivost, přesnost a dodržuje regulační požadavky na stanovení microcystinů v pitné vodě s LOQ až 1 ng/L. Je připravena pro rutinní využití v kontrolních laboratořích.
LC/MS, LC/SQ
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceShimadzu
Souhrn
Význam tématu
Microcystiny představují nebezpečné hepatotoxiny a karcinogeny produkované sinicemi během eutrofizace vod. Jejich přítomnost i v nízkých koncentracích ohrožuje kvalitu pitné vody a lidské zdraví.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem této studie bylo vyvinout a demonstrovat vysoce citlivou metodu HPLC–MS pro stanovení tří hlavních variant microcystinů (RR, YR, LR) dle japonské normy pro testování pitné vody. Záměrem bylo dosáhnout detekce pod požadovanou mezní hodnotu 10 ng/L a o řád nižší.
Použitá metodika a instrumentace
Analýza vyžadovala předúpravu vodních vzorků 500násobnou koncentrací pomocí SPE kartridže. Chromatografická separace probíhala na sloupci Shim-pack VP-ODS (2,0 × 150 mm) s gradientem 0,1 % kyseliny octové ve vodě (fáze A) a acetonitrilem (fáze B), od 10 do 60 % B během 20–25 minut, průtokem 0,2 mL/min a teplotou 40 °C. Detekce byla prováděna v režimu ESI pozitivního iontování s monitorováním iontů m/z 520,10 (MC RR), 523,55 (MC YR) a 498,45 (MC LR). Kalibrační rozsah pokrýval koncentrace od 0,05 do 10 ng/L (n=5).
Hlavní výsledky a diskuse
SIM chromatogramy potvrdily spolehlivou detekci všech tří variant microcystinů na hladinách 10 ng/L i 1 ng/L, přičemž šum pozadí zůstal minimální. Kalibrační křivky vykázaly vynikající linearitu s koeficienty determinace r2 0,9997–0,9999. Metoda dosahuje podlimitních LOQ a splňuje požadavky pro testy pitné vody.
Přínosy a praktické využití metody
- Zajišťuje citlivé a selektivní stanovení microcystinů v pitné vodě.
- Umožňuje spolehlivou kvantifikaci pod regulovanými limity.
- Vhodná pro rutinní monitoring kvality vod v laboratořích i průmyslovém sektoru.
Budoucí trendy a možnosti využití
Dalším směrem je rozšíření metodiky o vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrii pro identifikaci nových toxinů, automatizace předúpravy vzorků a miniaturizace přístrojů pro terénní analýzy. Integrace s nástroji strojového učení může zvýšit rychlost a přesnost vyhodnocení dat.
Závěr
Popsaná metoda LC–MS nabízí vysokou citlivost, přesnost a dodržuje regulační požadavky na stanovení microcystinů v pitné vodě s LOQ až 1 ng/L. Je připravena pro rutinní využití v kontrolních laboratořích.
Reference
- Shimadzu Corporation, LC-MS Application Data Sheet No. 049: Analysis of Microcystins using LC-MS.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Analysis of Microcystins Using LC-MS
|Shimadzu|Aplikace
LC-MS Application Data Sheet No. 045 Analysis of Microcystins Using LC-MS microcystins". This low selectivity provents this HPLC method from detecting low concentrations of microcystins, thus sufficient sensitivity of the method could be not assured. In this example, microcystins (RR,…
Klíčová slova
micorocystin, micorocystinmicrocystin, microcystincdl, cdlvoltage, voltagecooh, coohprescribed, prescribedmicorcoystin, micorcoystinmethyldehydroalanine, methyldehydroalaninearray, arraymin, minstipulated, stipulatedmicrocystins, microcystinstemperature, temperaturechromatogram, chromatogramlimit
Analysis of Aminoglycoside Antibiotics (Gentamicins & Neomycin) (1)
|Shimadzu|Aplikace
LC-MS Application Data Sheet No. 053 Analysis of Aminoglycoside Antibiotics (Gentamicins & Neomycin) (1) limitation, so a column with a 3.0 mm I.D. was used. Portions of the “Ministerial Ordinance concerning Compositional Standards, etc. for Milk and Milk Products” and…
Klíčová slova
neomycin, neomycingentamicins, gentamicinsabreviated, abreviatedconc, concsim, simhereafter, hereafterfragment, fragmentministerial, ministerialheight, heighttenth, tenthordinance, ordinanceaminoglycoside, aminoglycosidecdl, cdltemperature, temperaturemarketing
Analysis of penicillin analogs using LC-MS
|Shimadzu|Aplikace
LC-MS Application Data Sheet No. 034 Analysis of penicillin analogs using LC-MS types that are widely used in medicine, including β-lactams (penicillins, cephalosporins, etc.), macrolides, and tetracyclines. This data sheet introduces an example of the analysis of typical synthetic penicillins…
Klíčová slova
cooh, coohconc, conccdl, cdlflucroxacillin, flucroxacillinarea, areaticarcillin, ticarcillinsheet, sheetkills, killspenicillins, penicillinsmicroorganism, microorganismkill, killdeprotonated, deprotonatedampicillin, ampicillinhinder, hinderamoxicillin
Analysis of aflatoxins using LCMS-2010A
|Shimadzu|Aplikace
LC-MS Application Data Sheet No. 050 Analysis of aflatoxins using LCMS-2010A fluorescence detection and LC-MS were adopted as aflatoxin analysis methods. This data sheet introduces an example of aflatoxin analysis using LC-MS in accordance with the official methods. Figs. 1…
Klíčová slova
conc, concofficial, officialaflatoxin, aflatoxincdl, cdlvoltage, voltagearea, areasheet, sheetarray, arraycarcinogenicity, carcinogenicityannounced, announcedwelfare, welfareaflatoxins, aflatoxinstemperature, temperaturemarketing, marketingflow
