Determination of melamine in milk powder by HPLC-tandem mass spectrometry

Význam tématu

Stanovení melaminu v mléčném prášku je klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin a ochranu spotřebitelů před toxickými látkami. Melamin je průmyslově využívaná dusíkatá sloučenina, jejíž nežádoucí přítomnost v potravinách může vést k závažným zdravotním problémům. Moderní metody s vysokou selektivitou a citlivostí jsou nezbytné pro spolehlivou detekci stopových množství melaminu v komplexních potravinových matricích.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem článku bylo vyvinout a ověřit kvantitativní metodu pro stanovení melaminu v mléčném prášku za použití vysokotlaké kapalinové chromatografie ve spojení s tandemovou hmotnostní spektrometrií na přístroji Shimadzu LCMS-8030. Studie navazuje na národní standard GB/T 22388-2008, který pro stanovení melaminu v mléce a mléčných výrobcích doporučuje metodu LC-MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrahce vzorků a příprava podle GB/T 22388-2008.
• HPLC: sloupcová fáze CAPCELL PAK CR (2,0 mm × 150 mm, 5 µm); mobilní fáze A – 10 mM roztok acetátu amonného s 0,4 % kyseliny octové, B – acetonitril; izokratický režim A/B = 40/60 v/v; průtok 0,2 mL/min; teplota kolony 40 °C; injekce 10 µL.
• MS/MS: Shimadzu LCMS-8030 v režimu ESI+; MRM monitoring přechodu prekurzorového iontu m/z 127,10 na kvantitativní iont m/z 85,05 a kvalitativní iont m/z 68,00; kolizní plyn argon; DL 250 °C, zdroj 400 °C; nastavení CE a bias podle tabulky parametrů.
• Software: LabSolutions Ver. 5.41.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearita metody byla pro koncentrace 0,01–0,5 mg/L výborná (R = 0,9998), kalibrační křivka byla popsána rovnicí Y = 1568,71·X – 1426,24.
• Přesnost (n = 6) vykázala %RSD retence < 0,64 % a %RSD plochy < 4,34 % pro koncentrace 0,01, 0,1 a 0,5 mg/L.
• Citlivost: LOD (S/N = 3) byla 0,0017 mg/L, LOQ (S/N = 10) 0,0052 mg/L, odpovídající 0,005 mg/kg v mléčném prášku.
• Recovery test: při přídavku 0,01 mg/kg byla průměrná návratnost 104,0 %, splňující požadavky 80–110 %.

Přínosy a praktické využití metody

Tato metoda umožňuje vysoce selektivní a citlivou detekci melaminu v náročném potravinovém matrixu mléčného prášku. Díky MRM režimu na triple kvadrupólu dochází k výrazné eliminaci rušivých signálů, což zajišťuje spolehlivou kvantifikaci stopových množství melaminu pod úrovní legislativních limitů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj metod založených na vysokorychlostní chromatografii a pokročilé hmotnostní detekci, včetně využití nových nanočástic pro zlepšení selektivity extrakce a aplikace umělé inteligence pro automatizovanou analýzu dat. Rozšíření metody na širší spektrum kontaminantů v potravinách a integrace s on-line vzorkovacími technologiemi zvýší efektivitu rutinního monitoringu kvality potravin.

Závěr

Popsaná LC-MS/MS metoda se ukázala jako robustní, přesná a citlivá pro stanovení melaminu v mléčném prášku. Dosahuje LOQ 0,005 mg/kg, vynikající linearity i reprodukovatelnosti a splňuje národní i mezinárodní standardy. Přístroj Shimadzu LCMS-8030 je vhodný nástroj pro rutinní kontrolu kvality a bezpečnosti potravin.

Reference

• GB/T 22388-2008 Determination of Melamine in Raw Milk and Dairy Products – Part II LC-MS/MS Method
• Hao Hongyuan, Shanghai Analysis Center, Application Data Set from Shimadzu: LCMSMS-001 “Determination of melamine in milk powder by HPLC-tandem mass spectrometry”