Evaluation of the Performance of a Simple Method for Regulated Mycotoxins in Cereals by LC-MS/MS Using an Interlaboratory Study

Význam tématu

Mykotoxiny jsou toxické sekundární metabolity plísní, které se často vyskytují v obilovinách a mohou ohrozit zdraví lidí i zvířat.
Přesné a citlivé stanovení těchto látek je klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin a shody s legislativními limity.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem mezilaboratorní studie bylo otestovat robustnost jednoduché LC-MS/MS metody pro 12 regulovaných mykotoxinů v cereáliích.
Čtyři laboratoře v Evropě a USA analyzovaly dva FAPAS QC materiály kukuřičné mouky ve třech opakováních.

Použitá metodika a instrumentace

Extrahování vzorků proběhlo bez dodatečného čištění, následovala braketová kalibrace s 13C značenými interními standardy.

• Kolona: ACQUITY UPLC BEH C18 1,7 µm, 2,1 × 100 mm
• Mobilní fáze dle standardního protokolu
• Spektrometr: Xevo TQ-XS tandemový kvadrupól

Hlavní výsledky a diskuse

Přesnost (trueness) se pohybovala mezi 85 – 113 % vůči referenčním hodnotám FAPAS.
Opakovatelnost uvnitř laboratoře (RSDr) byla 3,0 – 13 %, mezi laboratorní reprodukovatelnost (RSDRL) 3,1 – 23 %.
Největší výzvou byly fumonisiny, přesto výsledky splnily kritéria EU.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchá implementace od extrakce po analýzu bez čistění.
• Vysoká reprodukovatelnost napříč laboratořemi.
• Vhodné pro oficiální kontrolu i interní testy v potravinářství.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření o další mykotoxiny mimo současnou regulaci.
• Integrace vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro screening.
• Automatizace přípravy vzorků a zpracování dat.
• Širší mezilaboratorní validace a standardizace protokolů.
• Využití chemometrie pro analýzu komplexních matic.

Závěr

Mezilaboratorní studie potvrdila, že jednoduchá LC-MS/MS metoda plně splňuje požadavky na přesnost a opakovatelnost stanovení regulovaných mykotoxinů v cereáliích.
Metoda je robustní, snadno přenositelná a vhodná pro monitoring jak oficiálními kontrolními orgány, tak potravinářskými provozovnami.

Použitá instrumentace

• ACQUITY UPLC I-Class PLUS System
• ACQUITY UPLC BEH C18 1,7 µm, 2,1 × 100 mm
• Xevo TQ-XS Tandemový kvadrupól
• MassLynx MS Software

Reference

1. Commission Regulation (EC) No 1881/2006 of 19 December 2006 Setting Maximum Levels for Certain Contaminants in Foodstuffs
2. Commission Recommendation (2013/165/EU) on the Presence of T-2 and HT-2 Toxin in Cereals and Cereal Products
3. Dreolin N, Stead S (2019) LC-MS/MS Method Development and Validation for the Quantitative Determination of Regulated Mycotoxins in Cereal Grain Flours Using Simplified Sample Preparation Conditions on Xevo TQ-XS
4. Document No. SANTE/12089/2016 Guidance Document on Identification of Mycotoxins in Food and Feed
5. European Commission Regulation No. 519/2014 amending Regulation (EC) No. 401/2006 regarding Sampling, Performance Criteria and Screening Methods