Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) Specified in EPA M537.1 Using the Triple Quadrupole LCMSTM-8045

Význam tématu

Per- a polyfluorované alkylové látky (PFAS) představují významnou skupinu trvanlivých chemikálií využívaných v potravinářských obalech, protikorozních povlacích a hasicích pěnách. Jejich odolnost vůči degradaci vede k akumulaci v životním prostředí a pitné vodě, což vyvolává obavy o dlouhodobé zdraví populace.

Cíle a přehled studie

Tento dokument sumarizuje výkonnost Shimadzu LCMS-8045 pro analýzu 25 PFAS zahrnujících původní i náhradní sloučeniny (GenX, ADONA, 11Cl-PF3OUdS, 9Cl-PF3ONS) dle metody EPA 537.1. Cílem bylo ověřit dodržení kritérií kvality metody včetně limitu detekce a přesnosti kvantifikace.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky pitné vody byly extrahovány a koncentrovány dle protokolu EPA 537.1. Analytické stanovení se provádělo na:

• UHPLC systém Nexera-X2 s kolonu Shim-pack Velox 2.1×150 mm, 2.7 µm
• Odkladová kolona Shim-pack XR-ODS pro potlačení background PFAS
• Triple kvadrupólový hmotnostní spektrometr LCMS-8045 s ESI
• Optimalizace MRM tranzicí a zdrojových parametrů pomocí flow injection analýzy

Mobilní fáze A byla 20 mM octan amonný, B čistá methanol; průtok 0,25 ml/min, teplota kolony 40 °C a objem injekce 5 µl.

Hlavní výsledky a diskuse

Linearita kalibrací (1,25–100 ppb) vykázala koeficienty R² nad 0,99. Limity detekce (MDL) spadaly mezi 0,48 a 1,64 ppt. Obnovení sloučenin dosahovalo >80 % a surrogáty se pohybovaly v rámci ±10 % skutečné hodnoty. Mezištětové opakovatelnosti (%RSD) byly nižší než 20 % a symetrie píků pro první elutující PFBS a PFHxA byla mezi 0,8–1,5.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a spolehlivé monitorování kompletního spektra PFAS i nejnovějších náhradních sloučenin v pitné vodě. Nízký objem injekce (5 µl) snižuje spotřebu reagencií, prodlužuje životnost kolony a snižuje náklady na dlouhodobý provoz. Upgrade na LCMS-8050 či 8060 je možný pro další snížení detekčních limitů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody o další PFAS sloučeniny a izomery, integrace vysokorozlišovací hmotové spektrometrie a automatizované přípravy vzorků. S rostoucí regulací PFAS se zvýší poptávka po rychlých screeningu na terénních přístrojích a on-line monitoringu vodních toků.

Závěr

Shimadzu LCMS-8045 plně splňuje požadavky EPA 537.1 pro analýzu 25 PFAS v pitné vodě s vysokou citlivostí, přesností a reprodukovatelností. Metoda je připravena pro rutinní použití v laboratořích monitorujících kontaminaci PFAS.

Reference

1. EPA Method 537.1, listopad 2018
2. Environmental Science and Technology “Polyfluorinated Compounds: Past, Present, and Future”
3. EPA Basic Information about PFAS
4. EPA Drinking Water Health Advisories for PFOA and PFOS