Determination of Organic and Inorganic Contaminants in Beer Using ICP-MS & LC-MSMS Spectrometry

Význam tématu

Spotřeba piva v Evropě patří mezi nejvyšší na světě. Zajištění jeho kvality a bezpečnosti vyžaduje citlivé metody pro detekci organických i anorganických kontaminantů. Monitorování takových látek, jako jsou těžké kovy a pesticid glyphosát, je klíčové pro ochranu zdraví spotřebitelů a dodržování legislativních norem.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je porovnání kvantifikace glyphosátu v pivu za použití metod s chemickou derivatizací a bez derivatizace prostřednictvím LC-MS/MS a stanovení anorganických prvků (As, Ni, Cd, Sb, Zn, Pb) metodou ICP-MS. Studie hodnotí senzitivitu, reprodukovatelnost, časovou náročnost a nákladovost obou přístupů.

Použitá metodika

Pro analýzu glyphosátu bylo použito odplyněné pivo extrahované methanolem a centrifugované. Vzorky pro metodu s FMOC-derivatizací byly ošetřeny EDTA-borátovým pufrem a 9-fluorenylmethylchloroformátem za inkubace 50 °C po dobu 60 minut, poté byla reakce ukončena fosforečnou kyselinou. Pro nederivatizovanou metodu se vzorky rovnou naředily a analyzovaly.

Stanovení kovů proběhlo analýzou nerozředěných vzorků piva v ICP-MS při použití matrix-matched kalibrací s 4 standardy v rozmezí 2–10 µg/L. Detekční limity a linearita kalibračních závislostí byly vyhodnoceny automaticky softwarem.

Použitá instrumentace

• UHPLC-MS/MS systém Shimadzu Nexera UHPLC spojený s masovým spektrometrem LCMS-8060
• ICP-MS spektrometr Shimadzu ICPMS-2030 s mini-torch vedením a octopólovou kolizní cely (He, KED)
• Centrifugační zařízení pro přípravu vzorků

Hlavní výsledky a diskuse

Obě metody pro stanovení glyphosátu dosáhly kvantifikačního rozmezí 5–100 ng/mL s výbornou linearitou (R2>0,999). Nedermivatizovaná metoda umožnila zkrácení doby přípravy a snížení nákladů. ICP-MS stanovení kovů prokázalo nízké detekční limity a spolehlivé potlačení polyatomárních interferencí díky použití heliumové kolizní cely. Analýza ukázala koncentrace kovů typické pro pivní matrice, pod legislativními limity.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a efektivní stanovení biologicky významných i toxických složek v pivu
• Vyšší propustnost laboratoře díky eliminaci SPE a zjednodušené přípravě vzorků
• Úspora nákladů při zachování vysoké senzitivity a přesnosti

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměří na plnou automatizaci přípravy vzorků, rozšíření metod na více analytů v jediném běhu (multi-residue přístupy), integraci online monitoringu a využití pokročilé datové analýzy pro včasné varování před kontaminací.

Závěr

Studie prokázala efektivní kombinaci LC-MS/MS a ICP-MS metod pro komplexní posouzení kvality piva. Jednodušší příprava vzorků bez derivatizace i optimalizovaný provoz ICP-MS přinášejí časové i ekonomické výhody při zachování požadované citlivosti.

Reference

Žádné explicitní literární reference uvedeny.