In food we trust – the passion of food analysis

Význam tématu

Bezpečnost potravin patří k nejvyšším prioritám v evropské legislativě i praxi potravinářského průmyslu.
Důkladné sledování kontaminantů v oblíbených produktech, jakým je pivo, zajišťuje ochranu zdraví spotřebitele i důvěru v kvalitu potravin.
Metody založené na spektroskopii, chromatografii a hmotnostní spektrometrii umožňují detekci stopových úrovní toxických látek, mykotoxinů či pesticidů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentace „How Safe is Safe? Analytical Tools for Tracing Contaminants in Beer“ bylo představit integrované analytické strategie pro kvantitativní určení:

• těžkých kovů a stopových prvků (ICP-MS),
• mykotoxinů (LC-PDA a LC-MS/MS),
• pesticidu glyfosátu (derivatisace FMOC a přímá analýza LC-MS/MS).

Prezentace rovněž ukázala dodržování evropských norem a pivovarských předpisů (např. německého Reinheitsgebot, nařízení EU pro kontaminanty, vybraných směrnic Codex Alimentarius).

Použitá metodika a instrumentace

Pro vícestupňovou analýzu piva byly využity následující technologie:

• ICP-MS-2030 s minitorchem pro simultánní stanovení více než 70 prvků v ultra-stopových koncentracích,
• Nexera MX spojená s LCMS-8060 pro LC-MS/MS analýzu těch nejobtížněji separovatelných sloučenin,
• Variety sloupců: Hypercarb, Obelisc R, ZIC-HILIC, Raptor C18 pro optimalizaci separace polarních analyzovaných látek,
• Integrované řešení LabSolutions pro rychlou automatickou tvorbu zpráv a databázové vyhodnocení.

Pro přípravu vzorků:

• ředění piva vodou a nitrickou kyselinou, ultrazvuková dezintegrace,
• přímá analýza ICP-MS bez složitého čisticího kroku,
• pro glyfosát workflow varianty s derivatizací FMOC a bez derivatizace, centrifugace a přímá injekce do LC-MS/MS.

Hlavní výsledky a diskuse

ICP-MS prokázala detekční limity v oblasti ppt a spolehlivě kvantifikovala stopové kovy (As, Pb, Cd, Cu, Zn) v souladu s maximálními limity.
LC-MS/MS metoda pro mykotoxiny umožnila zpracovat až 10 analytů za 14 minut s detekčními limity odpovídajícími přísným směrnicím EU.
Porovnání různých várků téhož piva odhalilo variabilitu obsahu mykotoxinů mezi šaržemi.
Analýza glyfosátu ukázala detekční mez 10 ng/ml v pivu a reprodukovatelné výsledky bez derivatizace i s FMOC, přičemž přímá metoda vykázala vyšší přesnost a zkrátila dobu přípravy.

Přínosy a praktické využití metody

Implementovaná workflow přináší:

• rychlou odezvu a automatizovanou tvorbu reportů,
• vysokou propustnost vzorků (Nexera MX),
• možnost komplexního sledování jak organických, tak anorganických kontaminantů jednou platformou,
• plnou kompatibilitu s legislativními požadavky (EU, Codex, německé pivovarské normy).

Tyto přístupy lze aplikovat v pivovarech, kontrolních laboratořích i při výzkumu potravinové bezpečnosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj miniaturizace a automatizace celého analytického řetězce.
Integrace umělé inteligence pro vyhodnocování složitých datových sad a prediktivní monitorování kvality piva.
Rozšíření spektra sledovaných látek o nové kontaminanty a metabolity v souladu s přísnějšími regulacemi.

Závěr

Prezentované metody potvrzují, že komplexní kombinace ICP-MS, LC-PDA a LC-MS/MS umožňuje spolehlivou a efektivní kontrolu kvality piva.
Shimadzu nabízí kompletní portfolio přístrojů a softwarových řešení pro udržení nejvyšších standardů bezpečnosti potravin.

Reference

1. Baker D. R. et al. Highly Polar Pesticide Analysis in Food Samples by LC-MS/MS, Poster WP-351, ASMS 2014.
2. Shimadzu Application News 120: Analysis of Glufosinate, Glyphosate, and AMPA in Drinking Water Using a Triple Quadrupole LC/MS/MS System, 2015.
3. J. Agric. Food Chem. 2016, 64, 1414–1421: BfR method for Glyphosate in milk.