Oasis PRiME HLB Cartridge for Effective Cleanup of Meat Extracts Prior to Multi-Residue Veterinary Drug UPLC-MS Analysis

Význam tématu

Analýza reziduí veterinárních léčiv v mase je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a zajištění kvality potravin. Přítomnost tuků a fosfolipidů v extraktech může negativně ovlivnit citlivost a stabilitu LC-MS analýzy, vést ke kontaminaci kolony a hmotnostního analyzátoru a zkreslit kvantifikaci cílových sloučenin.

Cíle a přehled studie / článku

Studie hodnotila proces pasážní očisty pomocí cartridge Oasis PRiME HLB pro odstranění tuků a fosfolipidů z extraktů vepřového masa před UPLC-MS/MS analýzou více tříd veterinárních léčiv. Cílem bylo porovnat efektivitu této jednorázové SPE očisty s tradičním hexanovým odmašťováním a C18-silika sorbenty.

Použitá instrumentace

• UPLC systém: ACQUITY UPLC I-Class
• Kolona: 1,7 µm CSH C18, 2,1 x 100 mm (p/n 186005297), teplota 30 °C
• Detektor: hmotnostní spektrometr Triple Quadrupole MS TQ-S
• Sample chiller: 10 °C, injekční objem 5 µL
• Cartridge: Oasis PRiME HLB 3 cc, 60 mg

Použitá metodika

• Vzorek: homogenizované vepřové maso (5 g, 15 % tuku) obohacené testovanými léčivy.
• Extrakce: acetonitril-voda (80:20) s 0,2 % kyseliny mravenčí, vortex 30 s, třepání 30 min, centrifugace 12 000 rpm, 5 min.
• SPE očista: 0,5 mL supernatantu pasáží přes Oasis PRiME HLB bez předchozí aktivace, sběr eluátu a trojnásobné naředění 10 mM roztokem formiátu amonného (pH 4,5).
• Chromatografické podmínky: gradient 15–95 % acetonitrilu s 0,1 % HCOOH během 3,9 min, návrat na 15 % do 5 min, celkový běh 7 min při 0,4 mL/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Pasážní očista přes Oasis PRiME HLB nezpůsobila významné ztráty analyzovaných veterinárních léčiv (absolutní recovery většinou nad 80 %, kromě phenylbutazonu 32 %) a zároveň odstranila více než 90 % tuků a přes 90 % fosfolipidů z extraktu. V porovnání s C18-silika sorbenty byly recoveries obdobné, avšak C18 neodstraní fosfolipidy, což vede k vyššímu riziku kontaminace kolony a hmotnostního spektrometru.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchý, rychlý a bez nutnosti kondicionování krok SPE očisty.
• Efektivní odstranění interferentů z masných extraktů před LC-MS analýzou.
• Zachování vysoké návratnosti cílových sloučenin.
• Snížení frekvence čištění a výměny UPLC kolony i zdroje MS.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření pasážních SPE technik pro různé typy potravinářských vzorků, kombinace s online SPE systémy a validace pro širší škálu analyzovaných látek. Dále lze metodu integrovat do plně automatizovaných workflow v kombinaci s vysokorychlostními MS platformami pro rutinní screening.

Závěr

Oasis PRiME HLB Cartridge představuje účinné a ergonomické řešení pro očistu masných extraktů před multi-residuální UPLC-MS analýzou veterinárních léčiv. Metoda nabízí vysoké recovery, vynikající odstranění tuků a fosfolipidů a minimalizuje provozní náklady spojené s údržbou analytických přístrojů.

Reference

• Young MS, Tran K. Oasis PRiME HLB Cartridge for Effective Cleanup of Meat Extracts Prior to Multi-Residue Veterinary Drug UPLC-MS Analysis. Waters Corporation; 2015.