Streamlining Current Approaches for Extractable Analysis Utilizing Waters MV-10 ASFE and ACQUITY UPC2 Systems

Význam tématu

V odvětví farmaceutického a potravinářského balení je analýza extrahovatelných látek klíčová pro zajištění bezpečnosti a shody s regulacemi. Optimalizace extrakčních postupů přináší nižší spotřebu rozpouštědel, kratší dobu analýzy a usnadňuje implementaci zásad kvality navržením metodiky (QbD).

Cíle a přehled studie

Cílem studie je porovnat tradiční extrakční techniky (Soxhlet, mikrovlnná extrakce) s moderní superkritickou fluidní extrakcí (SFE) za použití systému Waters MV-10 ASFE a následnou analýzu přenosnou chromatografií ACQUITY UPC2. Zaměřeno bylo na extrakci různých plastových materiálů (HDPE, LDPE, EVA, PVC) a hodnocení efektivity, spotřeby rozpouštědel a kvality extraktů.

Použitá instrumentace

• Waters MV-10 ASFE System pro superkritickou fluidní extrakci
• ACQUITY UPC2 se sloupcem BEH 2-EP, detekcí PDA a SQD
• Empower 3 Software pro řízení a zpracování dat

Použitá metodika

Pro extrakci byly použity následující postupy:

• Soxhlet: 8 hodin extrakce 175 mL hexanu nebo IPA, následná evaporace a rekonstituce do 15 mL
• Mikrovlnná extrakce: 3 h při 50 °C v 10 mL hexanu nebo IPA
• SFE: 2 h program s dynamickými (30 min) a statickými (20 min) cykly, CO2 při 5 mL/min s 0,1 mL/min IPA (nízký modifier) a 4 mL/min CO2 s 1 mL/min IPA (vysoký modifier), tlak 300 bar, teplota 50 °C
• Convergence Chromatography UPC2: rychlá separace na kolóně BEH 2-EP, gradient methanol/acetonitril 1 % až 20 % během 2,5 min, 65 °C, detekce UV 220 nm a SQD MS

Hlavní výsledky a diskuse

• SFE zkrátila dobu extrakce na 2 h (75 % úspora času oproti Soxhletu) a snížila spotřebu rozpouštědel o 80–97 %.
• SFE zajistila srovnatelný nebo vyšší výtěžek extrahovatelných látek než Soxhlet, zejména při optimalizaci množství IPA jako modifikátoru.
• Chromatogramy ukázaly podobný profil extrahovatelných látek napříč metodami, s možností detekce dalších sloučenin díky delší extrakci u Soxhletu.
• SFE nabídla flexibilní koncentraci extraktů a jednoduché nastavení podmínek pro různé materiály.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazná úspora času a nákladů na rozpouštědla
• Automatizované řízení metodiky podporuje QbD přístup
• Vysoká flexibilita nastavení modifikátoru a předkoncentrace vzorku
• Vhodné pro rutinní vyšetření extrahovatelných látek v QA/QC a výzkumu

Budoucí trendy a možnosti využití

Superkritická fluidní extrakce v kombinaci s UPC2 se jeví jako perspektivní platforma pro rozšíření analýzy dalších typů polymerů a složitějších matric. Dále je možné integrovat pokročilé detektory, automatizované workflow s vyšší propustností a rozšíření aplikace na environmentální a potravinářské vzorky.

Závěr

Studie potvrzuje, že použití systému Waters MV-10 ASFE pro SFE ve spojení s ACQUITY UPC2 výrazně zefektivňuje analýzu extrahovatelných látek. Díky úspoře času, rozpouštědel a automatizovanému přístupu je metoda vhodná pro regulovaná prostředí i výzkumné laboratoře.

Reference

• Containers Closure Systems for Packaging Human Drugs and Biologics; FDA CDER/CBER, 1999.
• Norwood DL, Fenge Q. Strategies for the analysis of pharmaceutical excipients and their trace level impurities. Am Pharm Rev. 2004;7(5):92–99.
• Ariasa M et al. Fast supercritical fluid extraction of low- and high-density polyethylene additives. J Supercrit Fluids. 2009;50:22–28.
• Cabovska B, Jones MD, Aubin A. Application of UPC 2 in extractables analysis. Waters App Note 720004490en. 2012.