Selective Extraction And Analysis of Chemical Migrants from Packaging Material using Supercritical Fluids (SFE)

Význam tématu

Analýza chemických migrátů z obalových materiálů je klíčová pro ochranu zdraví spotřebitelů a zajištění shody s předpisy v potravinářství a farmaceutickém průmyslu. Superkritické fluidy, zejména CO2 modifikované organickými rozpouštědly, nabízí selektivní a efektivní extrakci škálovatelnou pro různé druhy polymerů.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na porovnání tří extrakčních technik (Soxhlet, mikrovlnná extrakce, superkritická fluidní extrakce – SFE) u obalových materiálů (HDPE, LDPE, EVA, PVC) pro vybrané antioxidanty a další chemické přísady. Cílem bylo ověřit výtěžnost, časovou a rozpouštědlovou úsporu a kompatibilitu extraktů s chromatografickými metodami (UPC2).

Použitá metodika a instrumentace

Extrakcí bylo zkoumáno osm analytů, včetně Irgafos 168, Irganoxů a dalších UV aktivních sloučenin. Soxhlet a mikrovlnná extrakce probíhaly s hexanem a isopropanolem při 50 °C po 8 resp. 3 hodinách. SFE využila CO2 modifikované isopropanolem (poměry 98:2 a 80:20), kombinující statickou a dynamickou fázi při 300 bar a 50 °C.

Použitá instrumentace:

• MV-10 SFE systém pro automatizovanou extrakci
• ACQUITY UPC2 systém se splitrem, modifikátorem, tepelným výměníkem a regulátorem tlaku
• Spectralynx QDa a Xevo MS pro selektivní detekci a identifikaci

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledky ukázaly podobné profily extrahovaných látek napříč technikami, avšak SFE dosáhla výrazně nižší spotřeby organických rozpouštědel a kratší doby extrakce. UPC2 nabídla rychlé chromatografické dělení (4 min) ve srovnání s UPLC (9,5 min) a zachovala vysoké rozlišení i při přímé injekci extraktů.
Identifikace klíčových analytů v LDPE extraktech byla potvrzena hmotnostní spektrometrií s přesnými m/z a charakteristickými fragmenty.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení nákladů a ekologické zátěže díky minimalizaci organických rozpouštědel
• Rychlejší příprava vzorku a vyšší průchodnost laboratoře
• Široká selektivita extrakce úpravou složení superkritické fáze
• Bezproblémová integrace s UPC2 a MS pro komplexní screening migrátů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší adopce SFE a UPC2 v oblasti kontroly kvality obalů, rozšíření automatizace metodiky a vývoj nových modifikátorů pro cílenou extrakci polarních i nepolárních sloučenin. Integrace s high-resolution MS může dále zlepšit identifikaci neznámých substituentů.

Závěr

Superkritická fluidní extrakce v kombinaci s UPC2 představuje efektivní, ekologickou a vysoce selektivní alternativu ke konvenčním technikám pro analýzu extrahovatelných a migrujících látek z polymerních obalů. Technologie umožňuje zkrátit dobu analýzy a snížit spotřebu rozpouštědel při zachování analytické výkonnosti.

Reference

Waters Corporation. Selective Extraction And Analysis of Chemical Migrants from Packaging Material using Supercritical Fluids. International Symposium on GPC/SEC and Related Techniques, 2015.