Chromatographic Assay of Dapsone Tablets Using the ACQUITY UPC2 System

Význam tématu

Precizní a rychlé stanovení dapsonu v tabletkách je klíčové pro farmaceutickou kontrolu kvality a dodržování kompeniálních norem. Přechod z běžného normalfázového HPLC na konvergenční superkritickou fluidní chromatografii (SFC) nabízí ekologičtější a ekonomičtější alternativu se zachovanou či zlepšenou analytickou výkonností.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem studie bylo převést normalfázovou HPLC metodu definovanou USP pro kvantifikaci dapsonu do SFC formátu na přístroji Waters ACQUITY UPC2. Komparativní porovnání zahrnovalo výkon chromatografického rozdělení, dobu analýzy, spotřebu organických rozpouštědel a přesnost výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Pro SFC byla použita kolona ACQUITY UPC BEH 3,0 × 50 mm, 1,7 μm, teplota 45 °C, mobilní fáze sestávala z 85 % CO2 a 15 % methanolu, průtok 3,0 mL/min, zpětný tlak 130 bar (1885 psi) a detekce UV/PDA při 254 nm. Pro srovnání HPLC se uplatnila silikagelová kolona 4,0 × 300 mm, 10 μm s isokratickou směsí hexan:isopropanol:acetonitril:ethylacetát (7:1:1:1).

Hlavní výsledky a diskuse

Adaptovaná SFC metoda dosáhla ekvivalentních či lepších parametrů než původní HPLC:

• Doba analýzy se snížila z přibližně 12,5 minuty na 1,75 minuty
• Opakovatelnost retenčních časů (%RSD) byla 0,8 % a ploch špiček 0,9 %
• Spotřeba organických rozpouštědel klesla z 18,8 mL na zhruba 0,5 mL methanolu na analýzu

Shoda mezi výsledky HPLC a SFC pro tabletové vzorky byla na vynikající úrovni.

Přínosy a praktické využití metody

Přechod na SFC přináší výrazné snížení provozních nákladů díky nižší spotřebě drahých a nebezpečných rozpouštědel, vyšší laboratorní kapacitu díky zkrácené době analýzy a zlepšení environmentálních a bezpečnostních parametrů provozu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj SFC směřuje k širšímu nasazení v rutinní QC analytice, rozšíření detekčních technik (např. hmotnostní spektrometrie), automatizaci přípravy vzorků a aplikaci na další farmaceutické i přírodní sloučeniny.

Závěr

Studie prokázala, že metoda ACQUITY UPC2 lze úspěšně implementovat pro stanovení dapsonu místo kompeniální HPLC, s významným zrychlením, snížením nákladů a ekologickým přínosem bez ztráty kvality dat.

Reference

United States Pharmacopeia 43-NF38, monografie dapsonu, normalfázová HPLC metoda.