Assay of the Drug SubstanceAnthralin Using the ACQUITY UPC2 System

Význam tématu

Superkritická fluidní chromatografie (SFC) představuje ekologickou a ekonomickou alternativu k běžné normální fázi HPLC. Její hlavní výhodou je výrazné snížení spotřeby organických rozpouštědel, zkrácení doby analýzy a zlepšení bezpečnostních a environmentálních parametrů laboratoře.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem publikace bylo převést farmakopejní normální fázi HPLC metodu pro stanovení anthralinu na superkritickou fluidní chromatografii pomocí systému ACQUITY UPC2, přičemž se zachovaly nebo zlepšily klíčové parametry kvality dat (reprodukovatelnost doby retence, rozlišení, tvaru píku). Studie porovnala výkon obou metod z hlediska rychlosti, nákladů a spotřeby rozpouštědel.

Použitá metodika a instrumentace

V přeměněné UPC2 metodě byly použity následující podmínky:

• Zařízení: Waters ACQUITY UPC2 System
• Kolona: Viridis Silica 2-Ethylpyridine, 4,6×150 mm, 5 μm
• Teplota: 40 °C
• Mobilní fáze: 95 % CO₂ + 5 % methanolu s 0,25 % kyseliny octové
• Průtok: 3,5 mL·min⁻¹
• Back pressure: 150 bar
• Detekce: UV/PDA při 351 nm

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnáním klíčových parametrů suitability se ukázalo, že UPC2 metoda:

• Dosahuje lepšího rozlišení mezi anthralinem a kontaminanty (významné zvýšení rozlišení ve srovnání s HPLC).
• Zkracuje dobu analýzy o 37 % (z ~2×10 min na ~6 minut).
• Snižuje spotřebu organických rozpouštědel z 16,4 mL hexanu a 1,2 mL dichlormetanu na pouhých 1,05 mL methanolu.
• Zajišťuje podobnou či lepší reprodukovatelnost doby retence i oblasti píků (RSD < 1 %).
• Poskytuje tvar píku (tailing factor) v rozmezí 0,97–1,05, což je srovnatelné s normální fází.

Stanovení obsahu anthralinu v testovaném vzorku ukázalo 94,3 % pomocí HPLC a 94,6 % pomocí UPC2, což potvrzuje shodu výsledků.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace UPC2 metody přináší:

• Výrazné snížení nákladů na jednu analýzu (~0,05 USD oproti ~0,90 USD).
• Zkrácení doby měření a zvýšení vzorkové průchodnosti laboratoří.
• Redukci zdravotního rizika spojeného s manipulací s toxickými rozpouštědly.
• Nižší nároky na likvidaci odpadních rozpouštědel a lepší ekologickou stopu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj SFC se očekává směřovat k:

1. Automatizaci převodu dalších farmakopejních metod na UPC2.
2. Integraci s hyphenovanými technikami (SFC–MS, SFC–NMR) pro komplexní charakterizaci vzorků.
3. Rozšíření aplikací v oblasti chirální separace a biofarmaceutické analýzy.
4. Vývoji inovativních plniv (např. hybridní, polymerové) pro zvýšení selektivity.

Závěr

Studie prokázala, že systém ACQUITY UPC2 umožňuje účinnou konverzi farmakopejní normální fáze HPLC metody pro anthralin na ekologičtější, rychlejší a levnější SFC postup bez kompromisů v kvalitě dat. Tato transformace podporuje laboratoře při plnění současných požadavků na udržitelnost a efektivitu.

Reference

• Waters Corporation. Assay of the Drug Substance Anthralin Using the ACQUITY UPC2 System. February 2012.