Ultra-High-Speed Analysis of Quinolone Antibacterial Agents

Význam tématu

Metoda rychlé a simultánní analýzy kinolonových antibakteriálních látek je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin živočišného původu a kontrolu reziduí léčiv v životním prostředí. Zkrácení doby analýzy významně zvyšuje laboratorní produktivitu a umožňuje včasné odhalení kontaminace.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikace bylo demonstrovat ultra-rychlou chromatografickou separaci 11 kinolonových sloučenin (1 mg/L) pomocí přístroje Nexera spojeného s detektorem fluorescence RF-20Axs. Studie porovnala výkon konvenčního kolonového materiálu se dvěma typy rychloanalytických sloupců Shim-pack XR-ODS (2,2 µm) a XR-ODS III (1,6 µm).

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• Mobilní fáze: voda s 0,1 % kyseliny mravenčí (A) / acetonitril s 0,1 % kyseliny mravenčí (B).
• Gradient od 0 % B do 15 % B (měnící se podle délky kolony) až do 35 % B.
• Průtok 0,8–1,3 mL/min podle typu kolony.
• Teplota kolony konstantně 65 °C.
• Objem injekce 0,4–2,2 µL.

Instrumentace:

• Chromatograf: Shimadzu Nexera.
• Sloupce: Shim-pack VP-ODS (150 × 4,6 mm, 4,6 µm), XR-ODS (75 × 3,0 mm, 2,2 µm), XR-ODS III (50 × 2,0 mm, 1,6 µm).
• Detektor: RF-20Axs fluorescence (Ex/Em 299/455 nm pro peaky 1–8 a 325/365 nm pro peaky 9–11).
• Regulace teploty detekční kyvety proti vlivu okolní teploty.

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání tří kolon:

• Konvenční kolona: nejdelší doba analýzy (cca 27 min).
• XR-ODS: zkrácení času na 4,5 min (přibližně 1/6 konvenčního času).
• XR-ODS III: nejrychlejší separace za 2,25 min (přibližně 1/12 původního času).

Výsledky potvrdily dostatečné rozlišení všech 11 komponent při zachování vysoké citlivosti a opakovatelnosti měření.

Přínosy a praktické využití metody

Ultra-rychlá metoda umožňuje:

• Velký počet analýz za den a snížení režijních nákladů.
• Včasnou detekci kontaminantů v potravinách a ekologických vzorcích.
• Zjednodušenou validaci a rutinní nasazení v QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Cílem dalšího vývoje bude:

• Dosažení ještě vyšší citlivosti kombinací s hmotnostní spektrometrií.
• Automatizace přípravy vzorků a online monitorování během chovu zvířat.
• Rozšíření metody o další skupiny veterinárních léčiv.

Závěr

Studie demonstrovala, že použití sloupců Shim-pack XR-ODS a XR-ODS III v kombinaci s Nexerou a detektorem RF-20Axs umožňuje ultra-rychlou a spolehlivou separaci 11 kinolonů s výrazným zkrácením doby analýzy, což přináší významné výhody v rychlosti, citlivosti a efektivitě laboratoře.

Reference

Shimadzu Corporation. Application Data Sheet No.10: Ultra-High-Speed Analysis of Quinolone Antibacterial Agents, prosinec 2010.