Ultra-High-Resolution Analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU) představují skupinu vysoce toxických a perzistentních kontaminantů v životním prostředí. Efektivní separace a kvantifikace více souběžně se vyskytujících složek vyžaduje chromatografické systémy s vysokým rozlišením a schopností pracovat při vyšších tlacích. Inovativní UHPLC technologie výrazně zkracuje analýzy a zároveň zvyšuje rozlišovací schopnost pro spolehlivé monitorování PAU.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikace je předvést ultra-vysoké rozlišení simultánní analýzy 16 PAU pomocí UHPLC systému Shimadzu Nexera a dvou sériově zapojených Phenomenex Kinetex C18 kolón. Studie porovnává kvalitu separace s jednou a se dvěma kolónami a hodnotí dosažené rozlišení a citlivost detekce.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení byla připravena standardní směs 16 PAU v acetonitrilu (1–20 mg/L). Analýzy proběhly za následujících podmínek:

• Chromatograf: Shimadzu Nexera UHPLC (max. tlak 130 MPa)
• Kolónové uspořádání: jedna vs. dvě sériově spojené kolóny Phenomenex Kinetex C18 (100 mm × 4,6 mm I.D., 2,6 µm, 100 Å, core-shell)
• Mobilní fáze: A – voda/acetonitril 1:1, B – acetonitril; gradient 42 % B (0–3 min) → 85 % B (3–4 min)
• Průtok: 2,0 mL/min; teplota kolony: 25 °C; objem injekce: 55 µL
• Detekce UV: 254 nm (semi-mikro kyveta, tlak 31 MPa při jedné kolóně, 53 MPa při dvou kolónách)
• Detekce fluorescence: vícenásobné exci­tační a emisní vlnové délky optimalizované pro skupiny PAU

Hlavní výsledky a diskuse

Sériové zapojení dvou core-shell kolón vedlo ke zlepšení minimální hodnoty rozlišení (Rs ≥ 1,5) pro všech 16 analyzovaných složek. Jedna kolóna dosahovala rozlišení Rs od 1,1 do 1,35 pouze pro vybrané páry PAU. Fluorescenční detekce prokázala vysokou citlivost pro většinu látek, s výjimkou jedné složky s nižší fluorescenční účinností. Celkové časy analýzy zůstaly pod 8 minutami, což potvrzuje vysokou propustnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé, citlivé a vysoce rozlišené stanovení širokého spektra PAU v environmentálních vzorcích. Vysokotlaký UHPLC systém zajišťuje spolehlivou práci s moderními sub-3 µm a core-shell kolónami. Technologie nachází uplatnění v ekotoxikologii, monitoringu ovzduší, půd a vod, v průmyslové QA/QC i ve výzkumných laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj core-shell a sub-2 µm částic pro ještě vyšší účinnost separace. Důraz se klade na víceúrovňové chromatografické uspořádání (2D-LC), spojení UHPLC s hmotnostní spektrometrií a využití zelených rozpouštědel. Rozšíření metody na další skupiny organických kontaminantů v potravinách, produktech těžkého průmyslu a biologických matricích přispěje k širšímu environmentálnímu a zdravotnímu monitoringu.

Závěr

Použití Shimadzu Nexera UHPLC se dvěma Phenomenex Kinetex C18 kolónami poskytuje robustní a rychlou analýzu 16 PAU s dosažením minimálního rozlišení Rs ≥ 1,5 pro všechny složky. Kombinace vysokého tlaku, core-shell technologie a citlivé detekce představuje efektivní nástroj pro moderní environmentální analytiku.

Reference

1. Shimadzu Corporation. Ultra-High-Resolution Analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons. Nexera Application Data Sheet No.12, December 2010.