Transferring the USP Assay of Zidovudine Using CORTECS 2.7 μm Columns

Význam tématu

Moderní farmaceutické laboratoře čelí tlaku na zkrácení doby analýz a snížení spotřeby organických rozpouštědel. Převedení USP monografických metod z tradičních plně porézních 5 µm kolonek na nová pevná jádra CORTECS 2,7 µm nabízí výrazné zvýšení efektivity a úsporu nákladů bez nutnosti zdlouhavé revalidace podle USP generálního článku <621>.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl demonstrovat dvě možnosti přenosu USP metody stanovení zidovudinu na CORTECS C18 kolony: zachování poměru délky k velikosti částic (L/dp) a udržení počtu teoretických destilačních „talířů“ (N). Srovnány byly kolonky 4,6×150 mm a 4,6×100 mm se standardní 4,6×250 mm.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická separace probíhala na systému Alliance HPLC v izokratickém módu (80:20 voda:metanol), detekce UV při 265 nm, kolony udržovány při 30 °C. Pro ověření výkonu systému byly použity Neutrals QCRM. Vzorky připravené z referenčních standardů USP (zidovudin, příbuzné sloučeniny B a C) injikovány pomocí LCMS Certified Max Recovery vialů a data zpracována v Empower 3 CDS.

Hlavní výsledky a diskuse

• Přenos podle L/dp: Kolona 4,6×150 mm dosáhla L/dp=55 555 (o 11 % navíc) a zkrátila dobu analýzy o 50 % při zachování rozlišení, strmosti špiček a opakovatelnosti.
• Přenos podle N: Kolona 4,6×100 mm s N=2458 splnila požadavky (-25 % až +50 %), analýza se zrychlila o 75 %, spotřeba rozpouštědel klesla o 63 %.
• Bracketing QCRM ukázal stabilní výkon systému před a po vzorcích, což potvrzuje spolehlivost dat během celého běhu metod.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace CORTECS 2,7 µm umožňuje významné úspory času a nákladů na rozpouštědla, zvyšuje vzorkovou produktivitu bez potřeby opětovného ověřování validity metody a zlepšuje provozní dostupnost zařízení díky včasné kontrole QCRM.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v adaptaci pevných jader na široké spektrum isokratických i gradientních metod. Využití automatizované kontroly kvality pomocí referenčních směsí a digitální sledování parametrů by mohlo dále zkracovat dobu rutinních diagnostických analýz.

Závěr

Převedení USP assay zidovudinu na CORTECS C18 2,7 µm kolony přináší rychlejší a úspornější analýzu bez revalidace, splňuje požadavky rozlišení, tailed špiček i opakovatelnosti. Studie potvrzuje robustnost a ekonomický přínos metody pro farmaceutické aplikace.

Reference

• USP Monograph: Zidovudine. USP–NF.
• General Chapter: <621> Chromatography. USP–NF.
• Berthelette K.; Summers M.; Fountain K. Troubleshooting Common System Problems Using Waters Neutrals Quality Control Reference Material. Waters Application Note, 2013.