USP Method for the Impurity Analysis of Loratidine Using CORTECS C8 Columns
Aplikace | 2016 | WatersInstrumentace
Moderní analytické postupy pro kontrolu nečistot farmaceutických látek musí splňovat přísné požadavky na rychlost, přesnost a šetrnost vůči spotřebnímu materiálu. Monografie USP pro loratidin tradičně využívají HPLC se 4,6×150 mm kolónou plněnou částicemi 5 µm, což vede k dlouhým běhům a vysoké spotřebě rozpouštědla.
Cílem aplikace bylo převest původní USP metodu pro stanovení nečistot loratidinu na vysoce účinné sloupcové materiály se solido-kerne jádrem: CORTECS C8 s částicemi 2,7 µm a 1,6 µm. Metoda byla validována dle pokynů USP General Chapter <621> a porovnána s konvenční XBridge BEH C8 kolónou 5 µm.
Modernizací USP metody pro impuritní analýzu loratidinu na CORTECS C8 kolóny se dosáhlo výrazného zkrácení doby analýzy a redukce spotřeby rozpouštědel při zachování chromatografické účinnosti a system suitability parametrů. Tento přístup zvyšuje produktivitu laboratoře a snižuje náklady i environmentální dopad.
Spotřební materiál, HPLC, LC kolony
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceWaters
Souhrn
Význam tématu
Moderní analytické postupy pro kontrolu nečistot farmaceutických látek musí splňovat přísné požadavky na rychlost, přesnost a šetrnost vůči spotřebnímu materiálu. Monografie USP pro loratidin tradičně využívají HPLC se 4,6×150 mm kolónou plněnou částicemi 5 µm, což vede k dlouhým běhům a vysoké spotřebě rozpouštědla.
Cíle a přehled studie
Cílem aplikace bylo převest původní USP metodu pro stanovení nečistot loratidinu na vysoce účinné sloupcové materiály se solido-kerne jádrem: CORTECS C8 s částicemi 2,7 µm a 1,6 µm. Metoda byla validována dle pokynů USP General Chapter <621> a porovnána s konvenční XBridge BEH C8 kolónou 5 µm.
Použitá metodika a instrumentace
- LC systém: ACQUITY UPLC H-Class
- Sloupce: XBridge BEH C8 5 µm (4,6×150 mm), CORTECS C8 2,7 µm (3×100 mm), CORTECS UPLC C8 1,6 µm (2,1×50 mm)
- Mobilní fáze (izokratická): acetonitril:methanol:0,01 M fosforečnan draselný (6:6:7), pH 7,2
- Průtok: 1,0 mL/min (5 µm), 0,8 mL/min (2,7 µm), 0,6 mL/min (1,6 µm)
- Teplota kolony: 30 °C; detekce UV při 254 nm
- Software: Empower 3 CDS
- Příprava vzorku: standardní směs loratidinu a dvou příbuzných sloučenin (40 µg/mL a 2×10 µg/mL)
Hlavní výsledky a diskuse
- Na kolóně XBridge BEH C8 5 µm eluce loratidinu probíhala kolem 9,6 min s rozlišením příbuzných sloučenin 2,7 a RSD retence 0,74 %.
- Na CORTECS C8 2,7 µm kolóně se doba analýzy zkrátila na ~2,9 min, rozlišení 3,5 a RSD 0,51 %, spotřeba rozpouštědla byla čtyřikrát nižší.
- Na CORTECS UPLC C8 1,6 µm kolóně byla doba běhu ~1,4 min, rozlišení 2,5 a RSD 0,32 %, spotřeba rozpouštědla desetinová.
- Přenesením metody bylo dodrženo L/dp (22 500–45 000) dle USP <621>.
Přínosy a praktické využití metody
- Podstatné zrychlení analytického cyklu (až 10×)
- Signifikantní úspora mobilní fáze (až 15×)
- Nižší finanční a ekologická zátěž laboratoře
- Jednoduchá implementace do rutinního provozu
Budoucí trendy a možnosti využití
- Rozšíření modernizačních přístupů na další USP monografie
- Vývoj nových chemických módů stacionární fáze s optimalizovanou selektivitou
- Integrace s hmotnostní spektrometrií a automatizovanými systémy pro vysokoprůchodovou analýzu
- Přechod k mikroproudovým technikám pro další redukci spotřeby a zvýšení citlivosti
Závěr
Modernizací USP metody pro impuritní analýzu loratidinu na CORTECS C8 kolóny se dosáhlo výrazného zkrácení doby analýzy a redukce spotřeby rozpouštědel při zachování chromatografické účinnosti a system suitability parametrů. Tento přístup zvyšuje produktivitu laboratoře a snižuje náklady i environmentální dopad.
Reference
- CORTECS Columns Brochure (720004675en).
- USP38-NF33 S2 Monograph: Loratidine.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Transfer of Two USP Compendial Methods for Impurities of Ziprasidone HCL to a Single UPLC Method
2013|Waters|Aplikace
Transfer of Two USP Compendial Methods for Impurities of Ziprasidone HCL to a Single UPLC Method Margaret Maziarz, Michael D. Jones, Warren B. Potts, and Frederic Forini Waters Corporation, Milford, MA, USA A P P L I C AT I…
Klíčová slova
ziprasidone, ziprasidoneuplc, uplccompendial, compendialhcl, hclrelated, relatedusp, uspimpurities, impuritiescompound, compoundeluting, elutingmethod, methodsuitability, suitabilitylate, latetransfer, transfermethods, methodsearly
APPLICATION NOTEBOOK - IMPURITIES - Developing Safe and Effective Drugs
2016|Waters|Příručky
[ APPLICATION NOTEBOOK ] IMPURITIES Developing Safe and Effective Drugs INT RODUCTION NAVIGATION T he pharmaceutical industry is integral in maintaining public health by providing therapeutic and preventative medicines. T he cornerstones of bringing new medicines to market are quality,…
Klíčová slova
home, homeuplc, uplcimpurities, impuritiesziprasidone, ziprasidoneusp, uspacquity, acquityimpurity, impuritymethod, methodtioconazole, tioconazoleminutes, minutessimvastatin, simvastatinhplc, hplcusing, usingrelated, relatedanalysis
Examples of USP Method Modernizations Using “Equivalent L/dp” and “Equivalent N” Allowed Changes with CORTECS C8 Columns
2017|Waters|Technické články
[ TECHNOLOGY BRIEF ] Examples of USP Method Modernizations Using “Equivalent L/dp” and “Equivalent N” Allowed Changes with CORTECS C8 Columns Jennifer Nguyen and Thomas Swann Waters Corporation, Milford, MA, USA Faster methods with lower solvent consumption using CORTECS C8…
Klíčová slova
fenoprofen, fenoprofenchlorthalidone, chlorthalidonecortecs, cortecsusp, uspequivalent, equivalentmodernizations, modernizationsuplc, uplcbrief, briefpaired, pairedparticle, particleguideline, guidelinemonograph, monographmatchups, matchupsnonthiazide, nonthiazidecolumn
HPLC AND UHPLC - Application Highlights
2017|Waters|Příručky
[ HPLC AND UHPLC ] Application Highlights Table of Contents How to Choose a Column Guide.......................................................................................................................................................................................................... 8 Applications by Relevant Compound Abacavir........................................................................................................................................................................................................................12 Abacavir Related Compounds..........................................................................................................................................................................13 6-Acetylmorphine and Morphine....................................................................................................................................................................14 Acrylamide, Methacrylic Acid, and Methacrylamide............................................................................................................................15 Aflatoxins in Red Pepper.....................................................................................................................................................................................16 Aflatoxins Standard................................................................................................................................................................................................17 Allantoin........................................................................................................................................................................................................................18…
Klíčová slova
preslit, preslithighlight, highlighttruview, truviewlcms, lcmswaters, watersordering, orderingcertified, certifiedsepta, septaxxxxxxxxxen, xxxxxxxxxenvial, vialdescription, descriptioncorporation, corporationlsu, lsuexperimental, experimentalpreparation
