Multiresidue LC-MS/MS Screening of Veterinary Drugs in Milk Using the Ostro Pass-through Sample Preparation Plate

Význam tématu

Kontrola reziduí veterinárních léčiv v mléce je klíčová pro zajištění kvality potravin a ochranu zdraví spotřebitelů. Multireziduální screening umožňuje současné sledování různých tříd léčiv v jednom analytickém běhu, čímž šetří čas a náklady laboratoří.

Cíle a přehled studie

Cílem popsané studie bylo ověřit použití Ostro Pass-through Sample Preparation Plate pro rychlou a jednoduchou přípravu vzorků mléka před LC-MS/MS analýzou. Metoda kombinuje extrakci, precipitaci proteinů, filtraci a odstranění fosfolipidů na jediné platformě, což má usnadnit vysoce výkonnou multireziduální analýzu veterinárních léčiv.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: 125 µl mléka bylo smícháno s 375 µl 0,2 % formic acid v acetonitrilu, protřepáno, následně přefiltrováno přes Ostro desku, eluát doplněn 200 mM ammonium formiátu v metanol/acetonitrilu, vysušen a rekonstituován v roztoku acetonitrilu a 25 mM ammonium formiátu.

Instrumentace

• UPLC systém ACQUITY
• Kolonna CORTECS UPLC CSH C18, 1,6 µm, 100 × 2,1 mm
• Mass spektrometr Xevo TQ MS
• Ostro Pass-through Sample Preparation Plate
• Software MassLynx v4.1

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala srovnatelné výsledky s předchozími postupy, avšak s výrazným zkrácením doby přípravy vzorku na několik minut pro desítky vzorků. Většina sledovaných sloučenin vykázala recovery 70–90 % při koncentracích 10 a 100 ppb. Výjimku tvořily některé tetracykliny a lincomycin, které byly podmezní při nižší hladině. Odstranění fosfolipidů překročilo 98 %, což významně snižuje interferenci a opotřebení chromatografického systému.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí

• vysokou propustnost a krátký čas přípravy
• jednoduchý pracovní postup bez složitých extrací
• efektivní odstranění proteinů a fosfolipidů
• kompatibilitu s UPLC-MS/MS pro citlivou detekci

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody na další potravinářské matice, automatizace přípravy vzorků, vývoj nových sorbentů pro selektivnější čištění, integrace robotických systémů a využití pokročilých detekčních technik k dalšímu zvýšení citlivosti a robustnosti analýzy.

Závěr

Ostro Pass-through Sample Preparation Plate představuje efektivní a rychlý nástroj pro multireziduální LC-MS/MS screening veterinárních léčiv v mléce. Díky vysoké propustnosti a účinnému odstraňování interferencí je metoda vhodná pro rutinní kontrolu kvality v potravinářských a výzkumných laboratořích.

Reference

1. Optimized Extraction and Cleanup Protocols for LC-MS/MS Multi-Residue Determination of Veterinary Drugs in Edible Muscle Tissues, Waters Application Note 720004144en
2. HPLC/UV Determination of Tetracyclines in Milk Using Mixed-Mode SPE and eXtended Performance XP 2.5 μm Columns, Waters Application Note 720004582en
3. Contarini G, Povolo M. Phospholipids in Milk Fat: Composition, Biological and Technological Significance, and Analytical Strategies. Int J Mol Sci. 2013;14(2):2808–2831
4. Eliminating Phospholipids in Drug Discovery Extractions Using a Fast, Generic Sample Clean-up Method, Waters Application Note 720004046en