ISOLATION OF FLAVOR COMPOUNDS FROM NATURAL PRODUCTS USING AN SFE-SFC WORKFLOW
Postery | 2015 | WatersInstrumentace
Využití superkritického CO2 pro extrakci a chromatografickou purifikaci přírodních aromatických látek představuje ekologicky šetrný a účinný přístup k izolaci vysoce čistých sloučenin pro potravinářský, farmaceutický a parfémový průmysl. Metoda snižuje množství organických rozpouštědel, zvyšuje bezpečnost produktu a prodlužuje stabilitu extraktů.
Cílem studie bylo demonstrovat kompletní workflow sestávající z superkritické fluidní extrakce (SFE) a následné superkritické fluidní chromatografie (SFC) pro izolaci vanilinu z vanilkových lusků a kyseliny cinnamové z mleté skořice. Studie zahrnovala optimalizaci extrakčního protokolu, analytickou metodiku, rozšíření na preparativní škálu a hodnocení čistoty i výtěžku.
Extrahovalo se na systému MV-10 ASFE za tří podmínek (0, 5 a 10 % ethanolu) ze tří 2g vzorků vanilky a skořice. Analytická chromatografie byla prováděna na ACQUITY UPC2 systému s gradientem CO2/ethanol na BEH 2-EP kolonce. Preparativní frakcionace následovala na systému Prep 80 SFC se sloupcem Viridis 2-EP.
Nejvyšší čistotu vanilinu (~100 %) a kyseliny cinnamové (~97 %) s recovery >90 % bylo dosaženo při CO2-only extrakci vanilinu a při 10 % ethanolu pro skořicový extrakt. Analytické gradienty byly úspěšně přeneseny na preparativní kolonu s rychlým časem analýzy a stabilním tlakem 220–260 barů. Výsledky potvrdily, že není třeba organických modifierů nad 10 % a že systematické screenování podmínek zajišťuje vysoký výtěžek.
Očekává se rozšíření metodiky na další třídy bioaktivních látek, integrace online detekce MS pro strukturuální charakterizaci a automatizované optimalizační algoritmy pro rychlejší vývoj protokolů. Modulární workflow může být dále kombinováno s downstream technikami, jako je krystalizace nebo mikroenkapsulace, pro výrobu finálních produktů.
Prezentované SFE-SFC workflow ukazuje efektivní a udržitelný přístup k izolaci přírodních aromatických sloučenin. Kombinace CO2 a ethanolu minimalizuje ekologickou zátěž a umožňuje získat vysoce čisté produkty s vynikající recovery. Metoda je univerzálně aplikovatelná na širokou škálu přírodních matric.
Příprava vzorků, SFC
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceWaters
Souhrn
Význam tématu
Využití superkritického CO2 pro extrakci a chromatografickou purifikaci přírodních aromatických látek představuje ekologicky šetrný a účinný přístup k izolaci vysoce čistých sloučenin pro potravinářský, farmaceutický a parfémový průmysl. Metoda snižuje množství organických rozpouštědel, zvyšuje bezpečnost produktu a prodlužuje stabilitu extraktů.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo demonstrovat kompletní workflow sestávající z superkritické fluidní extrakce (SFE) a následné superkritické fluidní chromatografie (SFC) pro izolaci vanilinu z vanilkových lusků a kyseliny cinnamové z mleté skořice. Studie zahrnovala optimalizaci extrakčního protokolu, analytickou metodiku, rozšíření na preparativní škálu a hodnocení čistoty i výtěžku.
Použitá metodika
Extrahovalo se na systému MV-10 ASFE za tří podmínek (0, 5 a 10 % ethanolu) ze tří 2g vzorků vanilky a skořice. Analytická chromatografie byla prováděna na ACQUITY UPC2 systému s gradientem CO2/ethanol na BEH 2-EP kolonce. Preparativní frakcionace následovala na systému Prep 80 SFC se sloupcem Viridis 2-EP.
Použitá instrumentace
- MV-10 ASFE System se softwarem ChromScope
- ACQUITY UPC2 System s PDA detektorem
- Prep 80q SFC System s UV/Vis detektorem (2489).
Hlavní výsledky a diskuse
Nejvyšší čistotu vanilinu (~100 %) a kyseliny cinnamové (~97 %) s recovery >90 % bylo dosaženo při CO2-only extrakci vanilinu a při 10 % ethanolu pro skořicový extrakt. Analytické gradienty byly úspěšně přeneseny na preparativní kolonu s rychlým časem analýzy a stabilním tlakem 220–260 barů. Výsledky potvrdily, že není třeba organických modifierů nad 10 % a že systematické screenování podmínek zajišťuje vysoký výtěžek.
Přínosy a praktické využití metody
- Ekologická extrakce bez zbytkových toksických rozpouštědel
- Krátký čas analýzy a vysoká výtěžnost
- Snadná škálovatelnost z analytické na preparativní úroveň
- Vysoká čistota cílových látek pro potravinářské a farmaceutické použití.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření metodiky na další třídy bioaktivních látek, integrace online detekce MS pro strukturuální charakterizaci a automatizované optimalizační algoritmy pro rychlejší vývoj protokolů. Modulární workflow může být dále kombinováno s downstream technikami, jako je krystalizace nebo mikroenkapsulace, pro výrobu finálních produktů.
Závěr
Prezentované SFE-SFC workflow ukazuje efektivní a udržitelný přístup k izolaci přírodních aromatických sloučenin. Kombinace CO2 a ethanolu minimalizuje ekologickou zátěž a umožňuje získat vysoce čisté produkty s vynikající recovery. Metoda je univerzálně aplikovatelná na širokou škálu přírodních matric.
Reference
- A.M. Rouhi, Indulging the chemical senses, C&EN, 2003, 53–60
- Vanilla composition and vanillin content, celkau.in
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Purification of Vanillin from Vanilla Beans Using an SFE-SFC Workflow
2015|Waters|Aplikace
Purification of Vanillin from Vanilla Beans Using an SFE-SFC Workflow Jacquelyn Runco Waters Corporation, Milford, MA, USA A P P L I C AT I O N B E N E F I T S ■■ The MV-10 ASFE ®…
Klíčová slova
vanillin, vanillinvanilla, vanillasfe, sfebeans, beanssfc, sfcpurification, purificationextraction, extractionadapted, adaptedworkflow, workflowextract, extractfrom, frompurify, purifyfraction, fractionusing, usingconsumer
Improving the Productivity in Isolating a Naturally Occurring Bioactive Compound Using Supercritical Fluid Extraction and Preparative Supercritical Fluid Chromatography
2015|Waters|Aplikace
Improving the Productivity in Isolating a Naturally Occurring Bioactive Compound Using Supercritical Fluid Extraction and Preparative Supercritical Fluid Chromatography John McCauley, Jo-Ann Jablonski, Andrew Aubin, and Rui Chen Waters Corporation, Milford, MA, USA A P P L I C AT…
Klíčová slova
sfc, sfcisolating, isolatingbioactive, bioactivenaturally, naturallyoccurring, occurringproductivity, productivityscan, scanisopropanol, isopropanolimproving, improvingsfe, sfediode, diodearray, arraytime, timemin, minnitro
ACQUITY UPC2 - FOOD APPLICATION NOTEBOOK
2015|Waters|Příručky
ACQUIT Y U P C 2 FOOD A P P LICAT ION NOT EBOOK Expanding analytical capability of food testing laboratories [ ACQUITY UPC 2 FOOD APPLICATIONS ] THE EASE OF REVERSED PHASE MEETS THE POWER OF NORMAL PHASE LC…
Klíčová slova
density, densityminutes, minutestriazole, triazolefungicides, fungicidesenantioseparation, enantioseparationacid, acidfluid, fluidsfc, sfcmodulation, modulationwaters, watersffa, ffatime, timestraw, strawsupercritical, supercriticalgrain
Selective Extraction And Analysis of Chemical Migrants from Packaging Material using Supercritical Fluids (SFE)
2016|Waters|Prezentace
Selective Extraction And Analysis of Chemical Migrants from Packaging Material using Supercritical Fluids (SFE) Oliver Burt International Symposium on GPC/SEC and Related Techniques ©2015 Waters Corporation 1 Market Specific terminology Pharmaceutical packaging – Extractables – Compounds that can be…
Klíčová slova
extraction, extractionsfe, sfesupercritical, supercriticalsoxhlet, soxhletpackaging, packagingfluid, fluidipa, ipapolar, polarmicrowave, microwaveuvitex, uvitexinject, injectldpe, ldpesolvent, solventdry, drytechniques
