Purification of Vanillin from Vanilla Beans Using an SFE-SFC Workflow
Aplikace | 2015 | WatersInstrumentace
Vanilín je klíčovou aromatickou složkou vanilkových bobů s širokým použitím v potravinářství, kosmetice i farmaceutickém průmyslu. Poptávka po přirozených extraktech roste v souvislosti s preferencí tradičních a bio potravin.
Studie demonstruje kompletní SFE-SFC workflow pro izolaci vanilínu z celých vanilkových bobů s využitím superkritického CO₂ a ethanolu. Cílem bylo optimalizovat extrakci, minimalizovat dobu a složitost extraktu a dosáhnout vysoké čistoty i výtěžnosti.
Metodika spočívá v dvoufázovém procesu: nejprve superkritická fluidní extrakce (SFE) na systému MV-10 ASFE, poté preparativní frakcionace (SFC) na systému Prep 80q SFC. Podrobná analytická kontrola extraktu a frakcí proběhla na ACQUITY UPC 2.
Při zkouškách extrakčních podmínek 0 %, 5 % a 10 % ethanolu byly získány podobné výtěžky ~24 mg (1,2 % hmotnostních). Pro potravinářské aplikace byl vybrán čistě CO₂-ový režim. Analytický gradient 2–20 % ethanolu ve 5 min byl optimalizován na 5–15 % ve 3 min a poté převeden na preparativní kolonu (5–15 % ve 4,5 min). Na Prep 80q SFC se extrakt s 36 % vanilínu podařilo vyčistit na ~100 % čistotu při > 90 % obnově látky.
Navržený workflow kombinuje rychlý screening podmínek SFE a účinnou preparativní SFC separaci s minimem organických zbytků. Použití netoxického CO₂ a ethanolu zajišťuje bezpečnost a čistotu vhodnou pro potravinářství i farmaceutickou výrobu.
Metodu lze adaptovat pro izolaci dalších přírodních surovin v potravinářském, nutraceutickém i farmaceutickém průmyslu. Další vývoj může směřovat k plné automatizaci frakcí, zvýšené kapacitě a integraci detekce hmotnostní spektrometrií pro lepší selektivitu.
Prezentované SFE-SFC řešení nabízí efektivní, bezpečný a rychlý způsob extrakce a preparativní separace vanilínu z vanilkových bobů. Proces šetří čas i solventy a poskytuje vysokou čistotu důležitou pro komerční aplikace.
Příprava vzorků, SFC, PrepLC
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceWaters
Souhrn
Význam tématu
Vanilín je klíčovou aromatickou složkou vanilkových bobů s širokým použitím v potravinářství, kosmetice i farmaceutickém průmyslu. Poptávka po přirozených extraktech roste v souvislosti s preferencí tradičních a bio potravin.
Cíle a přehled studie
Studie demonstruje kompletní SFE-SFC workflow pro izolaci vanilínu z celých vanilkových bobů s využitím superkritického CO₂ a ethanolu. Cílem bylo optimalizovat extrakci, minimalizovat dobu a složitost extraktu a dosáhnout vysoké čistoty i výtěžnosti.
Použitá metodika a instrumentace
Metodika spočívá v dvoufázovém procesu: nejprve superkritická fluidní extrakce (SFE) na systému MV-10 ASFE, poté preparativní frakcionace (SFC) na systému Prep 80q SFC. Podrobná analytická kontrola extraktu a frakcí proběhla na ACQUITY UPC 2.
- MV-10 ASFE System s ChromScope Software
- Prep 80q SFC System s 2489 UV/Vis Detector
- ACQUITY UPC 2 System s PDA detektorem a MassLynx Software
- Analytický column ACQUITY UPC 2 BEH 2-Ethylpyridine (3×100 mm, 1,7 µm)
- Preparativní column Viridis BEH 2-Ethylpyridine OBD (19×150 mm, 5 µm)
Hlavní výsledky a diskuse
Při zkouškách extrakčních podmínek 0 %, 5 % a 10 % ethanolu byly získány podobné výtěžky ~24 mg (1,2 % hmotnostních). Pro potravinářské aplikace byl vybrán čistě CO₂-ový režim. Analytický gradient 2–20 % ethanolu ve 5 min byl optimalizován na 5–15 % ve 3 min a poté převeden na preparativní kolonu (5–15 % ve 4,5 min). Na Prep 80q SFC se extrakt s 36 % vanilínu podařilo vyčistit na ~100 % čistotu při > 90 % obnově látky.
Přínosy a praktické využití metody
Navržený workflow kombinuje rychlý screening podmínek SFE a účinnou preparativní SFC separaci s minimem organických zbytků. Použití netoxického CO₂ a ethanolu zajišťuje bezpečnost a čistotu vhodnou pro potravinářství i farmaceutickou výrobu.
Budoucí trendy a možnosti využití
Metodu lze adaptovat pro izolaci dalších přírodních surovin v potravinářském, nutraceutickém i farmaceutickém průmyslu. Další vývoj může směřovat k plné automatizaci frakcí, zvýšené kapacitě a integraci detekce hmotnostní spektrometrií pro lepší selektivitu.
Závěr
Prezentované SFE-SFC řešení nabízí efektivní, bezpečný a rychlý způsob extrakce a preparativní separace vanilínu z vanilkových bobů. Proces šetří čas i solventy a poskytuje vysokou čistotu důležitou pro komerční aplikace.
Reference
- Rouhi AM Indulging the chemical senses C&EN 14 7 2003 53–60
- McCormick Flavor Media Vanilla Composition and Vanillin Content PDF
- Celkau Spices Vanilla composition and vanillin content celkau.in
- Nguyen K Barton P Spencer JS Supercritical carbon dioxide extraction of vanilla J Supercrit Fluids 4 1 1991 40–46
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
ISOLATION OF FLAVOR COMPOUNDS FROM NATURAL PRODUCTS USING AN SFE-SFC WORKFLOW Jacquelyn Runco Waters Corporation, Pittsburgh, PA, USA INTRODUCTION In the case of the vanilla extracts, there was little statistical difference in the extraction yields, so the higher purity 0%…
Klíčová slova
vanilla, vanillacinnamic, cinnamicvanillin, vanillincinnamon, cinnamonsfc, sfcsfe, sfetarget, targetconsumer, consumeracid, acidpurify, purifyadapted, adaptedsolvent, solventjacquelyn, jacquelynrunco, runcotime
Improving the Productivity in Isolating a Naturally Occurring Bioactive Compound Using Supercritical Fluid Extraction and Preparative Supercritical Fluid Chromatography
2015|Waters|Aplikace
Improving the Productivity in Isolating a Naturally Occurring Bioactive Compound Using Supercritical Fluid Extraction and Preparative Supercritical Fluid Chromatography John McCauley, Jo-Ann Jablonski, Andrew Aubin, and Rui Chen Waters Corporation, Milford, MA, USA A P P L I C AT…
Klíčová slova
sfc, sfcisolating, isolatingbioactive, bioactivenaturally, naturallyoccurring, occurringproductivity, productivityscan, scanisopropanol, isopropanolsfe, sfeimproving, improvingdiode, diodearray, arraytime, timemin, minnitro
Extraction and Isolation of a Natural Product from Schisandra Berry Extract Using SFE and SFC
2015|Waters|Aplikace
Extraction and Isolation of a Natural Product from Schisandra Berry Extract Using SFE and SFC Andrew J. Aubin and Jo-Ann M. Jablonski Waters Corporation, Milford, MA, USA A P P L I C AT I O N B E N…
Klíčová slova
schisandra, schisandrasfe, sfeberry, berrysfc, sfcextraction, extractionqda, qdaisolation, isolationnatural, naturalsupercritical, supercriticalberries, berriesacquity, acquityfluid, fluidextract, extractextractions, extractionsantiprolifeerative
Demonstrating Chiral Scale-up and Purification Using the ACQUITY UPC2 and Prep 80q SFC Systems
2015|Waters|Aplikace
Demonstrating Chiral Scale-up and Purification Using the ACQUITY UPC 2 and Prep 80q SFC Systems Jacquelyn Runco Waters Corporation, Milford, MA A P P L I C AT I O N B E N E F I T S ■■…
Klíčová slova
bucetin, bucetinchiral, chiralisocratic, isocraticstacked, stackedscale, scalechromscope, chromscopesfc, sfccollections, collectionspreparative, preparativepurification, purificationenantiomers, enantiomersloading, loadingseparation, separationsupercritical, supercriticalmasslynx
