Waters Oasis sample preparation - Application Notebook

Význam tématu

Ftaláty jsou široce používané plastifikátory, které patří mezi endokrinní disruptory. I v nízkých koncentracích mohou negativně ovlivňovat lidské zdraví. Kontaminace pitné vody ftaláty vyžaduje citlivé a selektivní analytické postupy pro jejich spolehlivou detekci a kvantifikaci na úrovni ng/L.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat metodu pro stanovení šesti hlavních ftalátů v pitné vodě pomocí extrakce na pevné fázi (SPE) s polymerním sorbentem Oasis HLB a následné analýzy kapalinovou chromatografií s UV detekcí. Metoda byla optimalizována pro dosažení nízkých detekčních mezí, dobrých návratností a reproduceovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrahovaná vzorka: 150 mL tap water, upraveno na pH~3.
• SPE: Oasis HLB 6 cc/200 mg; podmínění 3 mL terciárního butyl éteru, 3 mL methanolu, 3 mL vody; eluce 6 mL směsi CH₃OH/terciární butyl éter (10/90).
• Evaporace a rekonstituce do 1 mL acetonitrilu.
• Chromatografie: kolona SymmetryShield RP8 (3.9×150 mm, 5 µm); mobilní fáze voda (A) a acetonitril (B); lineární gradient 50 %→100 % B za 10 min, tok 0,8 mL/min.
• Detekce: UV při 196 nm, 0,03 AUFS; injekce 20 µL.
• Použitá instrumentace: Waters Alliance 2695, 2996 PDA detektor.

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda umožnila spolehlivě stanovit dimethylftalát, diethylftalát, dibutylftalát, butylbenzylftalát, bis(2-ethylhexyl)ftalát a dioctylftalát.
• Dosažená LOQ ≈ 4 ng/L, spike level 50 ng/L.
• Návratnosti 60–80 % (RSD 7–16 %), bez markantních matrix interferencí.
• Chromatogramy ukázaly čisté špičky a nízký baselining.

Přínosy a praktické využití metody

• Umožňuje rutinní monitorování ftalátů v pitné vodě v ng/L rozsahu.
• SPE Oasis HLB poskytuje čisté extrakty a minimalizuje matrix efekty.
• UV detekce snižuje náklady oproti MS, přesto nabízí dostačující citlivost.

Budoucí trendy a možnosti využití

Přechod na MS detekci může dále snížit detekční meze. Výzkum nových sorbentů s nižší silanolovou aktivitou zlepší retenci polárních matrix komponent. Multiplexní SPE pro podrobnější screening endokrinních disruptorů je rovněž perspektivní.

Závěr

Navržená kombinace SPE Oasis HLB a LC-UV analýzy poskytuje citlivou, selektivní a reprodukovatelnou metodu pro stanovení ftalátů v pitné vodě na úrovni ng/L. Metoda je vhodná pro rutinní environmentální monitorování a regulační kontrolu kvality vody.

Použitá instrumentace

• Waters Alliance 2695 s 2996 PDA detektorem
• Kolona SymmetryShield RP8, 3.9×150 mm, 5 µm
• SPE Oasis HLB 6 cc/200 mg