Analysis of Antibody Drug Conjugate Through the Characterization of Drug Antibody Ratios
Aplikace | 2015 | Agilent TechnologiesInstrumentace
Antibody–drug conjugáty (ADC) představují cílenou formu farmakoterapie, která kombinuje specificitu monoklonální protilátky s účinností cytotoxické molekuly. Určení poměru počtu navázaných léčivých molekul na molekulu protilátky (DAR) je klíčovým krokem v kvalitativní kontrole ADC, protože DAR ovlivňuje účinnost, farmakokinetiku i toxicitu přípravku.
Cílem studie bylo porovnat stanovení DAR u intactních a redukovaných lysinově konjugovaných ADC pomocí reverzní fázové kapalinové chromatografie spojované s hmotnostní analýzou (LC–MS/Q-TOF) a demonstrovat využití softwaru Agilent MassHunter BioConfirm a DAR Calculator pro rychlou a přesnou kvantifikaci.
Vzorky ADC byly připraveny ve formě intactní i redukované (DTT) a dále varianty bez glykosylace (PNGase F). Analýzy proběhly na systému Agilent 1290 Infinity poradně spojené s Agilent 6550 iFunnel Q-TOF LC/MS.
Chromatografické podmínky: reverzní C8 a PLRP-S kolony, gradient organických rozpouštědel s formiátovou kyselinou, teploty kolony 60–85 °C, průtok 0,4 mL/min. Hmotnostní analyzátor pracoval v pozitivním iontovém módu s rozsahem m/z pro intactní 2000–5000 a pro redukované 800–4000.
Intactní ADC vykazovaly široké dekonvoluované spektrum kvůli heterogenitě glykosylace a rozdílnému počtu navázaných ligandů. Deglykozylace vedla k vyčištění spektra a jasnému rozlišení jednotlivých DAR populací. U redukovaného vzorku byly obdobně vyčleněny peptidové řetězce (lehké/ těžké) s DAR od 0 do 4. Softwarový DAR Calculator automaticky vybral a integroval píky a spočítal průměrné DAR s minimálním uživatelským zásahem (př. intactní ADC DAR = 3,6; redukované formy DAR ≈ 3,2).
Metoda nabízí rychlou a reprodukovatelnou kvantifikaci DAR u různých forem ADC při vysokém rozlišení a citlivosti. Díky integrovanému softwaru lze významně zkrátit dobu analýzy a zefektivnit kontrolu kvality v biotechnologickém vývoji a výrobě ADC.
Očekává se rozšíření této platformy pro charakterizaci dalších konjugovaných biologik, včetně oligonukleotidů a proteinových fúzí. Dalšími možnostmi jsou automatizace přípravy vzorků, vyšší dávky paralelních analýz a integrace strojového učení pro pokročilou interpretaci heterogenních dat.
Popsaná kombinace LC–MS/Q-TOF infrastruktury a specializovaného softwaru poskytuje robustní, citlivou a uživatelsky přívětivou metodu pro přesné stanovení DAR v ADC. Tento přístup podporuje rychlý vývoj, schvalování a rutinní kontrolu kvality nových konjugovaných léčiv.
1. Chari R.V. a kol., Antibody-drug conjugates: an emerging concept in cancer therapy, Angew. Chem. Int. Ed. Engl., 2014, 53(15), s. 3796–3827.
2. Perez H.L. a kol., Antibody-drug conjugates: current status and future directions, Drug Discov. Today, 2014, 19(7), s. 869–881.
LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceAgilent Technologies
Souhrn
Význam tématu
Antibody–drug conjugáty (ADC) představují cílenou formu farmakoterapie, která kombinuje specificitu monoklonální protilátky s účinností cytotoxické molekuly. Určení poměru počtu navázaných léčivých molekul na molekulu protilátky (DAR) je klíčovým krokem v kvalitativní kontrole ADC, protože DAR ovlivňuje účinnost, farmakokinetiku i toxicitu přípravku.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo porovnat stanovení DAR u intactních a redukovaných lysinově konjugovaných ADC pomocí reverzní fázové kapalinové chromatografie spojované s hmotnostní analýzou (LC–MS/Q-TOF) a demonstrovat využití softwaru Agilent MassHunter BioConfirm a DAR Calculator pro rychlou a přesnou kvantifikaci.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky ADC byly připraveny ve formě intactní i redukované (DTT) a dále varianty bez glykosylace (PNGase F). Analýzy proběhly na systému Agilent 1290 Infinity poradně spojené s Agilent 6550 iFunnel Q-TOF LC/MS.
- Agilent 1290 Infinity Binary Pump G4220A
- Agilent 1290 Infinity TCC G1316C
- Agilent 1290 Infinity Sampler G4226A
- Agilent 1290 Infinity FC/ALS Therm G1330B
- Agilent 6550 iFunnel Q-TOF LC/MS s Agilent Dual Jet Stream ion source
Chromatografické podmínky: reverzní C8 a PLRP-S kolony, gradient organických rozpouštědel s formiátovou kyselinou, teploty kolony 60–85 °C, průtok 0,4 mL/min. Hmotnostní analyzátor pracoval v pozitivním iontovém módu s rozsahem m/z pro intactní 2000–5000 a pro redukované 800–4000.
Hlavní výsledky a diskuse
Intactní ADC vykazovaly široké dekonvoluované spektrum kvůli heterogenitě glykosylace a rozdílnému počtu navázaných ligandů. Deglykozylace vedla k vyčištění spektra a jasnému rozlišení jednotlivých DAR populací. U redukovaného vzorku byly obdobně vyčleněny peptidové řetězce (lehké/ těžké) s DAR od 0 do 4. Softwarový DAR Calculator automaticky vybral a integroval píky a spočítal průměrné DAR s minimálním uživatelským zásahem (př. intactní ADC DAR = 3,6; redukované formy DAR ≈ 3,2).
Přínosy a praktické využití metody
Metoda nabízí rychlou a reprodukovatelnou kvantifikaci DAR u různých forem ADC při vysokém rozlišení a citlivosti. Díky integrovanému softwaru lze významně zkrátit dobu analýzy a zefektivnit kontrolu kvality v biotechnologickém vývoji a výrobě ADC.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření této platformy pro charakterizaci dalších konjugovaných biologik, včetně oligonukleotidů a proteinových fúzí. Dalšími možnostmi jsou automatizace přípravy vzorků, vyšší dávky paralelních analýz a integrace strojového učení pro pokročilou interpretaci heterogenních dat.
Závěr
Popsaná kombinace LC–MS/Q-TOF infrastruktury a specializovaného softwaru poskytuje robustní, citlivou a uživatelsky přívětivou metodu pro přesné stanovení DAR v ADC. Tento přístup podporuje rychlý vývoj, schvalování a rutinní kontrolu kvality nových konjugovaných léčiv.
Reference
1. Chari R.V. a kol., Antibody-drug conjugates: an emerging concept in cancer therapy, Angew. Chem. Int. Ed. Engl., 2014, 53(15), s. 3796–3827.
2. Perez H.L. a kol., Antibody-drug conjugates: current status and future directions, Drug Discov. Today, 2014, 19(7), s. 869–881.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Drug-to-Antibody Ratio (DAR) Calculation of Antibody-Drug Conjugates (ADCs)
2016|Agilent Technologies|Aplikace
Drug-to-Antibody Ratio (DAR) Calculation of Antibody-Drug Conjugates (ADCs) Using Automated Sample Preparation and Novel DAR Calculator Software Application Note Authors Introduction Jing Chen and Steve Murphy Antibody-drug conjugates (ADCs) are a new class of biotherapeutics that represent a rapidly growing…
Klíčová slova
dar, dardeconvoluted, deconvolutedadcs, adcscounts, countsglycosylated, glycosylateddeglycosylated, deglycosylatedgiven, givenassaymap, assaymapspectra, spectrachain, chainbioconfirm, bioconfirmintact, intactmass, massamu, amubravo
An Integrated Workflow for Automated Calculation of Antibody‑Drug Conjugate (ADC) Drug‑to-Antibody Ratio (DAR)
2016|Agilent Technologies|Aplikace
An Integrated Workflow for Automated Calculation of Antibody‑Drug Conjugate (ADC) Drug‑to-Antibody Ratio (DAR) Using Automated Sample Preparation, Agilent MassHunter Walkup, and Agilent MassHunter BioConfirm DAR Calculator Software Application Note Biotherapeutics and Biosimilars Authors Abstract David L. Wong, Tanner Stevenson, and…
Klíčová slova
dar, daradc, adcdeconvoluted, deconvoluteddeglycosylated, deglycosylatedintact, intactreduced, reducedadcs, adcsantibody, antibodybioconfirm, bioconfirmdrug, drugassaymap, assaymapglycosylated, glycosylatedcalculator, calculatorcounts, countsbravo
Measuring Drug-to-Antibody Ratio (DAR) for Antibody-Drug Conjugates (ADCs) with UHPLC/Q-TOF
2016|Agilent Technologies|Aplikace
Measuring Drug-to-Antibody Ratio (DAR) for Antibody-Drug Conjugates (ADCs) with UHPLC/Q-TOF Application Note Biopharma Author Abstract Shuai Zuo In this paper, we are investigating an antibody drug conjugate (ADC) with a cysteine linker. The Agilent 1290 Infinity II liquid chromatography system…
Klíčová slova
dar, daradc, adcpeak, peakweighted, weighteddrug, drugantibody, antibodyheavy, heavylight, lightdikma, dikmaadcetris, adcetrisabsorption, absorptionagilent, agilentconjugates, conjugatescysteine, cysteinecalculator
Size Exclusion Chromatography/ Mass Spectrometry Analysis of Antibody Drug Conjugates Using the Agilent 1260 Infinity II Bio-Inert LC
2016|Agilent Technologies|Aplikace
Size Exclusion Chromatography/ Mass Spectrometry Analysis of Antibody Drug Conjugates Using the Agilent 1260 Infinity II Bio-Inert LC Application Note Biologics & Biosimilars Author Abstract Sonja Schneider Recombinant monoclonal antibodies (mAbs) have emerged as important Agilent Technologies, Inc. therapeutic agents…
Klíčová slova
adcs, adcsdeconvoluted, deconvolutedadc, adctrastuzumab, trastuzumabdeglycosylated, deglycosylatedmass, masscounts, countsdrug, drugantibody, antibodysec, seclinker, linkerspectrum, spectrumdar, darcharge, chargeconjugates