Ultrafast Analysis of Food Preservatives Using Automated Column Regeneration and Dual-Needle Injection

Význam tématu

Rychlé a spolehlivé stanovení konzervantů je klíčové pro zajištění kvality a bezpečnosti potravin. Technologie UHPLC se sub-2 µm sorbenty umožňuje zkrátit dobu analýzy na jednotky sekund až minut, což šetří čas a náklady v hromadné kontrole.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit ultrarychlou separaci běžných potravinářských konzervantů pomocí Agilent 1290 Infinity II Multisampler s duální jehlou a automatizovanou regenerací kolon. Hodnocena byla přesnost retence a plošná preciznost, linearita objemu injekce, carryover i celková propustnost až 100 opakovaných analýz.

Použitá metodika

• Příprava vzorků: směs sedmi konzervantů (benzoová a sorbová kyselina, methyl-, ethyl-, propyl-, butyl-4-hydroxybenzoát, BHA) v koncentracích 50–250 ng/µl.
• Mobilní fáze: voda s 0,1 % TFA / acetonitril s 0,1 % TFA v poměru 80/20.
• Gradient: ultrarychlý program 3–95 % organické fáze během 0,65 min; celková doba běhu 0,7–5 min.
• Testy: linearita injekčního objemu 0,5–16 µl, carryover po 1000 ng kofeinu a chlorhexidinu, stabilita RT a plošné preciznosti (14 a 100 opakování).

Použitá instrumentace

• UHPLC Agilent 1290 Infinity II High-Speed Pump (2× G7120A).
• Agilent 1290 Infinity II Multisampler s duální jehlou (G7167B).
• Agilent 1290 Infinity II Diode Array Detector (G7117B).
• Střídavý přepínací ventil 2 pozice/10 portů (5067-4118).
• Kolony ZORBAX SB C18 4,6×150 mm, 5 µm a RRHD Eclipse Plus C18 2,1×50 mm, 1,8 µm.
• Software OpenLAB CDS ChemStation C.01.07.

Hlavní výsledky a diskuse

• RT preciznost <0,01 % RSD a plošná preciznost <0,82 % RSD pro intraneedle i interneedle.
• Vynikající linearita objemu injekce (R²>0,9999) pro rozsah 0,5–16 µl.
• Žádné významné carryover po injekci 1000 ng kofeinu ani chlorhexidinu.
• Zkrácení doby analýzy až o 60 % díky paralelní regeneraci kolony a dvoujehlovému odběru.
• Propustnost 100 analýz za 110 min oproti 260 min v sekvenčním režimu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší vysokopropustné a reprodukovatelné stanovení konzervantů v potravinách, minimalizuje spotřebu solventu a kolon a zefektivňuje rutinní QA/QC analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozšíření duálních a vícejehlových autosamplerů pro různé analyty.
• Plná automatizace přípravy vzorků a workflow.
• Minitalizace mobilních UHPLC systémů pro polní testování.
• Nasazení nových ultra-účinných sorbentů a detekčních modulů pro stopová stanovení.

Závěr

Kombinace duální jehly a automatizované regenerace kolon na platformě Agilent 1290 Infinity II umožňuje ultrarychlé, vysoce reprodukovatelné stanovení konzervantů s minimálním carryover a významným zvýšením denní propustnosti.

Reference

• Huesgen A. G.; Naegele E. Automated alternating column regeneration on the Agilent 1290 Infinity LC. Agilent Technologies Application Note 5990-5069EN, 2009.