Minimizing Sample Carryover Using the Multiwash Function of the Agilent 1290 Infinity II Multisampler

Význam tématu

Analytické LC/MS systémy často čelí problematice kontaminace mezi vzorky neboli carryover, které může vést ke zkreslení dat a snížení kapacity provozu laboratoře. Integrovaná multiwash funkce multisampleru umožňuje cíleně promýt vnější povrchy injekční jehly a zpětně propláchnout sedlo jehly, čímž dramaticky snižuje zbytky mezi jednotlivými analýzami.

Cíle a přehled studie

Cílem technického přehledu bylo ukázat účinnost Agilent 1290 Infinity II multisampleru s multiwash funkcí při snižování carryover pro modelový analyzát kofein a směs pesticidů. Vysokocitlivý Agilent 6490 tripl. kvadrupólový hmotnostní spektrometr byl použit k vyčíslení zbytkových koncentrací po extrémně koncentrovaných injekcích.

Použitá metodika a instrumentace

• LC systém Agilent 1290 Infinity II: high speed pumpy, multisampler s 40 µL měřicím objemem, multicolumn termostat, DAD detektor
• Analytická kolona ZORBAX Eclipse Plus C18 2.1×50 mm, částice 1.8 µm
• Mobilní fáze: voda + 0.1 % formic acid, acetonitril + 0.1 % formic acid, methanol
• MS detekce Agilent 6490 QQQ s Jet Stream
• Multiwash postup: isopropanol + 0.1 % formic acid, acetonitril + 0.1 % formic acid, voda + 0.1 % formic acid s aktivním backflush sedla a mytím jehly

Hlavní výsledky a diskuse

Po injekci 100 000 µg/L kofeinu do odpadu a následných pěti blank injekcích bylo zjištěno carryover 4.5 ppm samotného multisampleru. U pesticidní směsi 13 sloučenin se po optimalizaci multiwash programu snížilo carryover pod 9 ppm pro většinu analyzovaných látek. Experimenty s dvěma kolonkami ve střídavé regeneraci ukázaly, že významná část zbytků pochází z analytické kolony a přepínacího ventilu, nikoli z multisampleru samotného.

Přínosy a praktické využití metody

• Omezování falešně pozitivních signálů a zvýšení kvality dat
• Zkrácení doby analýzy díky eliminaci opakovaných čisticích cyklů
• Univerzální aplikace pro farmaceutické, potravinářské i environmentální analýzy

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace a adaptivní řízení promývacích protokolů pomocí pokročilého softwaru
• Integrace umělé inteligence pro volbu optimálních rozpouštědel a časů mytí
• Vývoj ekologičtějších a bezpečnějších čisticích směsí
• Přenos principu multiwash na mikrofluidní a vysokopropustné platformy

Závěr

Multiwash funkce Agilent 1290 Infinity II multisampleru prokazatelně snižuje carryover pod 9 ppm, což podporuje spolehlivější a rychlejší LC/MS analýzy. Klíčové je sekvenční použití slabších i silnějších rozpouštědel spolu s aktivním zpětným proplachem sedla injekční jehly.

Reference

• Dolan JW Attacking Carryover Problems LCGC 2001 19 10
• Schuhn B Tips and Tricks for Achieving Near Zero Carryover Using the Multiwash Function of the Agilent 1290 Infinity II Multisampler Agilent Technologies Application Note 5991 6051EN 2015
• Huesgen AG Naegele E Automated alternating column regeneration on the Agilent 1290 Infinity LC Agilent Application Note 5990 5069EN 2009