A Validated Method for the Analysis of 142 Pesticide Residues Using Atmospheric Pressure GC Coupled with Tandem Quadrupole Mass Spectrometry

Význam tématu

Pesticidní rezidua v potravinách představují významné riziko pro spotřebitele, proto je nezbytné vyvíjet citlivé a spolehlivé metody, které pokryjí široké spektrum látek a splní legislativní limity.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a validovat postup pro simultánní kvantifikaci 142 pesticidů v extraktech z ovoce a zeleniny s využitím měkké ionizace APGC-MS/MS na jediném přístroji. Studie popisuje optimalizaci MRM přechodů, lineární rozsahy, limity detekce a aplikaci na reálné vzorky.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky: fortifikované i neošetřené pomeranče, rajčata, mrkev; dále jablko, salát, cuketa.
• Příprava: QuEChERS AOAC metodou (DisQuE kit), extrakce acetonitrilem, ředění hexanem a acetonem.
• Chromatografie: GC 7890A, kolona DB5-MS (30 m × 0,25 mm, film 0,25 μm), teplotní program 70–300 °C, doba běhu 30 min.
• Detekce: Xevo TQ-S s APGC source (režim API+, korona 1,8 μA, teplota zdroje 150 °C, make-up plyn N₂), tři MRM přechody na analyty.
• Data: TargetLynx Application Manager, kvantifikace na základě maticově odpovídajících kalibrací.

Hlavní výsledky a diskuse

• Možnost volby quasi-molekulárního iontu jako prekurzoru v APGC výrazně zvýšila citlivost.
• Linearita R² > 0,99 v rozsahu 0,1–100 ng/mL.
• LODs převážně mezi 0,01–1 μg/kg; metoda umožnila až 10× ředění extraktů, čímž se snížila matrice.
• Ionové poměry v souladu s EU kritérii (SANCO/12571/2013), RSD < 10 %.
• V reálných vzorcích detekováno 43 pesticidů, většina pod 0,01 mg/kg a pod příslušnými MRL.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje efektivní rutinní monitoring širokého spektra pesticidů na jednom GC-MS/MS přístroji, minimalizuje údržbu a zkracuje dobu analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

APGC-MS/MS se ukazuje jako perspektivní technika pro rozšíření multi­rezi­duální analýzy. Další kroky zahrnují optimalizaci zdroje, rozšíření spektra pesticidů a integraci s LC pro komplexní profiling.

Závěr

Vyvinutá a validovaná metoda s QuEChERS extrakcí a APGC-MS/MS nabízí vynikající citlivost, selektivitu a splňuje legislativní požadavky pro analýzu 142 pesticidů v ovoci a zelenině.

Reference

• T. Portolés et al. Enhancing MRM Experiments in GC/MS/MS Using APGC. Waters Application Note 720004772en (2013).
• L. Cherta et al. Application of Gas Chromatography (Triple Quadrupole) MS with Atmospheric Pressure Chemical Ionization for Multi-Class Pesticides in Fruit and Vegetables. J Chrom A 1314:224–240 (2013).