Multi-Residue Pesticide Analysis in Ginseng Powder: Optimized Cleanup After QuEChERS Extraction for UPLC-MS/MS And GC-MS/MS Analysis

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v sušených rostlinných produktech, jako je prášek z amerického ženšenu, je klíčová pro zajištění kvality a bezpečnosti bylinných doplňků. Pesticidy mohou představovat riziko pro zdraví spotřebitelů i životní prostředí, proto je efektivní a spolehlivá metoda přípravy vzorků a detekce zásadní součástí moderní laboratoře.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo optimalizovat dvoustupňové čištění extraktu po QuEChERS extrakci tak, aby bylo možné provést rychlou a citlivou analýzu více než dvaceti reziduí pesticidů pomocí UPLC-MS/MS a GC-MS/MS (APGC). Studie představuje modifikovaný postup pro suché matrix materiály s vysokým obsahem pryskyřic, konkrétně ginsengový prášek.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• Nasycení 2 g vzorku ginsengového prášku vodou, následuje extrakce acetonitrilem a přidání CEN QuEChERS solí z DisQuE pouches.
• dSPE čištění (MgSO4, PSA, C18, GCB) pro UPLC-MS/MS.
• SPE čištění (Sep-Pak PSA/uhlík) pro GC-MS/MS s APGC ionizací.

Instrumentace:

• UPLC systém: ACQUITY UPLC I-Class s kolonkou BEH C18.
• Mass spektrometr: Xevo TQ-S pro ESI a APGC.
• GC systém: Agilent 7890 s DB-5MS kolonkou.
• Software: MassLynx V4.1 s databází Quanpedia.

Hlavní výsledky a diskuse

Obě čistící strategie vedly k vysokým recoveriím a reprodukovatelnosti:

• UPLC-MS/MS: většina pesticidů vykázala 90–120 % recovery při koncentracích 10 a 100 ppb (RSD < 15 %).
• GC-MS/MS (APGC): významná většina analyzovaných látek dosáhla recovery 75–90 % (RSD < 15 %).

Čištění dSPE výrazně odstranilo barevné a pryskyřičné matrix interferenty, čímž se minimalizovalo zanášení zdroje ESI. Použití SPE kartridže prodloužilo životnost GC kolony a snížilo potřebu údržby injektoru.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá příprava vzorku (celkem < 30 min) s nízkými nároky na údržbu přístrojů.
• Vysoká citlivost a spolehlivost stanovení širokého spektra pesticidů.
• Možnost sdílení jedné hmotnostní spektrometrie pro LC i GC analýzu bez nutnosti větrání zdroje.
• Zvýšená průchodnost vzorků a minimalizace prostojů laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření metodiky na jiné suché matrixy (kořenové a kožovité produkty), automatizace přípravy vzorků a integrace s vysokorozlišovacími MS systémy. Miniaturizace a on-line čištění vzorku by mohly dále zkrátit dobu analýzy a snížit spotřebu reagencií.

Závěr

Modifikovaný QuEChERS postup doplněný o selektivní dSPE a SPE čištění nabízí robustní a efektivní platformu pro multi-reziduální stanovení pesticidů v ženšenovém prášku. Kombinace UPLC-MS/MS a GC-MS/MS (APGC) na jednom přístroji umožňuje vysokou citlivost, šířku detekčního spektra a nízké provozní náklady.

Reference

1. Waters Corporation. Multi-Residue Pesticide Analysis in Tea: Optimized Cleanup After QuEChERS Extraction for UPLC-MS/MS and GC-MS/MS Analysis. Application Note 720004819EN. 2014.