Ultra-high Speed Analysis of Ibuprofen within USP <621> Allowed Limits by Nexera Method Scouting

Význam tématu

Vysokorychlostní HPLC umožňuje výrazné zkrácení doby analýzy a snížení spotřeby rozpouštědel v souladu s požadavky USP <621> a EP <2.2.46>. Rychlé a spolehlivé stanovení ibuprofenu je klíčové pro farmaceutickou praxi, kde se klade důraz na efektivitu a udržitelnost laboratoří.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo demonstrovat optimalizaci a urychlení analýzy ibuprofenu dle USP <621> pomocí systému Nexera Method Scouting, testovat dvě velikosti jádrových (core-shell) C18 kolonek a modifikovat průtok v rámci povolených odchylek.

Použitá metodika a instrumentace

• Systém: Nexera Method Scouting System (Shimadzu) umožňující automatickou selekci až 96 kombinací kolonek a mobilních fází.
• Kolonky: Shim-pack VP-ODS (250×4,6 mm, 4,6 μm), Kinetex XB-C18 (100×4,6 mm a 75×4,6 mm, 2,6 μm core-shell).
• Detektor: SPD-20AV UV/VIS (254 nm) s vysoce citlivou semi-mikro kyvetou.
• Autosampler: SIL-30AC s objemem injekce od 0,1 µL do 50 µL.

Hlavní výsledky a diskuse

Výměna konvenční kolony za jádrovou Kinetex XB-C18 vedla ke zkrácení analýzy až o 75 % bez zhoršení rozlišení a symetrie. Zvýšení průtoku z 2,0 na 3,0 mL/min umožnilo další zrychlení o 30 %. Všechny modifikace zůstaly v povolených odchýlkách USP <621> a EP <2.2.46> a splnily kritéria systémové vhodnosti (rozlišení >2,5, symetrie <2,5, RSD <2 %).

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení doby analýzy z 12 na 1,5–3,0 minuty přináší vyšší vzorkovou průchodnost.
• Nižší spotřeba rozpouštědel až o 75 % šetří náklady a snižuje environmentální stopu.
• Automatizované metodické scouting šetří čas při vývoji a přenosu analytických metod.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s online moduly pro automatizovanou přípravu vzorků.
• Rozšíření metodiky na další léčivé látky a komplexní směsi.
• Využití strojového učení pro predikci optimálních podmínek chromatografie.

Závěr

Implementace jádrových kolonek a úprav průtoku v rámci USP <621> výrazně zrychluje analýzu ibuprofenu, snižuje náklady a zachovává analytickou kvalitu. Nexera Method Scouting System ukazuje vysoký potenciál pro rychlý vývoj a transfer metod v oblasti farmaceutické kontroly kvality.

Reference

• USP Monograph for Ibuprofen, USP35-NF30 2012