Simultaneous Analysis for Drug Purity Test and Quantitative Assay

Význam tématu

Cílem farmakopejních testů je zajistit kvalitu a bezpečnost léčiv prostřednictvím analýz čistoty a kvantitativního stanovení účinných látek.
Nexera Dual Injection System umožňuje výrazně zvýšit výkonnost laboratorních postupů sloučením dvou HPLC analýz paralelně ve stejném přístroji.

Cíle a přehled studie

Vytvořit rychlé metody pro test čistoty related substances a kvantitativní stanovení ibuprofenu podle USP43-NF38 v souladu s obecnou kapitolou USP <621>.
Implementovat úpravy analytických podmínek uvnitř povolených limitů pro dosažení kratší doby analýzy a úspory rozpouštědel.
Ověřit možnost simultánního spouštění dvou analýz na systému Nexera Dual Injection System.

Použitá metodika a instrumentace

Metody byly navrženy podle farmakopejních požadavků a modifikovány v rámci tolerance kap. USP <621>.
Simultánně běžely dvě nezávislé linie:

• L1: Purita – Shim-pack Velox C18 (150×3 mm, 2.7 µm), průtok 1.8 mL/min, mobilní fáze 33 % voda (pH 2.5) / 67 % acetonitril, detekce UV 214 nm
• L2: Kvantitativní stanovení – Shim-pack GIST C18-HP (75×3 mm, 3 µm), průtok 1.0 mL/min, mobilní fáze 1 % w/v kyselina chloroacetonová (pH 3.0) / acetonitril 1:1, detekce UV 254 nm

Vzorky obsahovaly interní standard valerofenon a degradant 4-isobutylacetofenon.
Labware: SHIMADZU LabTotal 1.5 mL skleněné vialy.

Hlavní výsledky a diskuse

Obě metody splnily požadavky system suitability na rozlišení i symetrii.
Puritní test dosáhl rozlišení vůči internímu standardu 9.1; kvantitativní test vykázal rozlišení > 2.5 a RSD plochy i retenční doby < 2 %.
Simultánní šestinásobné opakování potvrdilo výbornou reprodukovatelnost s RSD < 0.2 %.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlé časy analýzy vedou k významné úspoře času a rozpouštědel.
Možnost souběžného testování čistoty a kvantifikace na jednom HPLC přístroji zvyšuje propustnost laboratoře.
Postupy lze snadno adaptovat pro farmaceutické, potravinářské či environmentální aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj vícekanálových systémů pro širší spektrum analytů.
Automatizace a AI řízení optimalizace metod v reálném čase.
Integrace datové analýzy pro prediktivní údržbu a kontrolu kvality.

Závěr

Úprava analytických podmínek podle USP <621> umožnila rychlé a spolehlivé analýzy čistoty i kvantifikace ibuprofenu.
Nexera Dual Injection System prokázal schopnost simultánního provozu dvou nezávislých HPLC linek bez kompromisů na kvalitě výsledků.
Takový přístup významně snižuje celkový čas analýz a zvyšuje efektivitu rutinní praxe.

Reference

• USP43-NF38 General Chapter 621 Chromatography