MONITORING OF BISPHENOL A AND ITS ANALOGUES IN ENVIRONMENTAL MATRICES USING THE AGILENT 6550 Q-TOF LC/MS

Význam tématu

Bisfenol A a jeho analogie patří mezi široce používané chemikálie, které se vyskytují v plastikách, epoxidových povlacích a dalších průmyslových výrobcích. Jejich endokrinní účinky a schopnost migrovat do životního prostředí vzbuzují obavy o zdraví lidí i ekosystémů. Monitorování těchto látek napomáhá hodnocení jejich distribuce, akumulace a potenciálních rizik.

Cíle a přehled studie

Cílem norského screeningového programu bylo stanovit výskyt bisfenolů (BPA, BPF, BPAF, BP-BP, BPS) v různých environmentálních matricích. Studie sledovala jejich koncentrace v odpadních vodách, kalu, skládkových lixiviatech, sedimentech a biologických vzorcích (korýši, ryby) z norských vodních systémů.

Použitá metodika

Pro extrakci a přípravu vzorků byly použity následující postupy:

• Vodní vzorky – SPE na kazetách Bond Elut PPL s eluční směsí methanol/acetonitril a acetonu, koncentrace a rehydratace v methanolu.
• Sedimenty a kal – zpracování surového materiálu diatomitovou výplní a extrakce ASE, následné multimodální SPE čištění.
• Biologické vzorky – homogenizace se síranem sodným, ultrazvuková extrakce dichlormethanem, dělení n-hexan/acetonitril a dSPE čištění na Florisil a PSA/C18.

Použitá instrumentace

Analýza byla provedena na UHPLC Agilent 1290 spojeném s Q-TOF MS Agilent 6550. Mobilní fáze methanol/voda, kolona Biphenyl, doba analýzy 10 minut. Detekce v negativním módu ESI Dual Jet Stream, kvantifikace pomocí vnitřního standardu 13C-BPA a softwaru MassHunter pro akvizici a vyhodnocení.

Hlavní výsledky a diskuse

Ve studovaných matricích se prokázalo přítomnost všech sledovaných bisfenolů. Odpadní vody a kaly z čistíren odpadních vod představovaly významný zdroj kontaminace. Lixiviáty ze skládek obsahovaly zejména BPA, BPF, BP-BP a BPS. Sedimenty v Oslofjordu i v Mjøse vykázaly akumulaci BPF a BPA. V biologických vzorcích byly prokazatelné koncentrace bisfenolů v severních krevetách a okouni, což ukazuje na biokoncentraci a potenciální přenos do potravních řetězců.

Přínosy a praktické využití metody

Vysoká citlivost a přesnost Q-TOF LC/MS umožňuje spolehlivé sledování nízkých koncentrací bisfenolů. Retrospektivní analýza dat zpřístupňuje vyhledání nových analogů v archivovaných vzorcích. Metoda je vhodná pro rutinní environmentální monitoring i výzkum biomonitoringu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření screeningů o další strukturované a netradiční bisfenoly. Integrace HRMS dat s in silico predikcí toxicity a využití nekonvenčních nanomateriálů pro SPE může zvýšit selektivitu a účinnost analýz. Důležitá je standardizace metod pro mezinárodní srovnatelnost výsledků.

Závěr

Agilent 6550 Q-TOF LC/MS se ukázal jako robustní nástroj pro komplexní monitoring bisfenolů v různých matricích. Vysoká citlivost, možnost retrospektivní analýzy a univerzální příprava vzorků zajišťují široké využití v environmentálním a biologickém sledování.

Reference

• Regulation (EU) No 10/2011 on plastic materials in contact with food.
• Directive 2011/8/EU on bisphenol A restriction in infant bottles.
• EFSA press release on BPA risk assessment, 2014.
• Screening Program 2013 report M-176/2014, Norwegian Environment Agency.