Analysis of a Toxicology Panel Using High-efficiency CORTECS Phenyl Columns

Význam tématu

Rostoucí poptávka po rychlých a selektivních metodách pro toxikologické screeningy vede k nahrazování klasických imunotestů, GC-MS a starších LC-MS metod moderními vysokovýkonnými LC-MS/MS technologiemi. Fázová selektivita a vysoká účinnost kolon jsou klíčové pro spolehlivou analýzu širokých panelů látek v forenzní praxi.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověření výkonu nové CORTECS Phenyl kolony (1.6 µm, 2.1 × 100 mm) pro forenzní toxikologii. Metoda zahrnovala analýzu panelu přirozených a syntetických opioidů, jejich metabolitů, benzodiazepinů, amine stimulancí, PCP a benzoylecgoninu. Byly vyvinuty a porovnány chromatografické režimy s acetonitrilem a metanolem jako organickou fází.

Použitá metodika a instrumentace

• LC systém: ACQUITY UPLC I-Class System s Column Manager (CMA)
• MS systém: Xevo TQD
• Kolona: CORTECS UPLC Phenyl, 1.6 µm, 2.1 × 100 mm
• Mobilní fáze A: 0,1 % kyselina formiová
• Mobilní fáze B: acetonitril s 0,1 % kyseliny formiové nebo metanol
• Teplota kolony: 40 °C, průtok 0,5 mL/min
• Gradientní eluce: rychlé 4,5minutové programy pro obě organické fáze
• Detekce: MRM režim zaměřený na charakteristické přechody látek

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza všech 39 analytů proběhla pod 4,5 minuty s průměrnými šířkami píků 2,41 s (ACN) a 3,00 s (MeOH). Byla dosažena bazální separace izobarických a strukturních izomerů, například morphinu a hydromorfonu či methamphetaminu a phenterminu.
Metanol jako organická fáze zvýraznil π–π interakce s phenyl stacionární fází, což vedlo ke změnám retence kritických párů (např. posun benzoylecgoninu, zlepšení rozlišení methamphetaminu vůči phenterminu z R=1,88 na 4,85). Benzodiazepiny flunitrazepam a temazepam či oxazepam a nitrazepam byly bazálně separovány pouze při použití metanolu.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká účinnost a rychlost analýzy (<5 min) zvyšují propustnost laboratoří.
• Možnost volby organické fáze pro optimalizaci selektivity při řešení kritických interferencí.
• Široké spektrum forenzních látek v jediné analýze zjednodušuje workflow a snižuje náklady.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další vývoj solid-core fází s různými funkčními skupinami pro rozšíření analyzovatelných tříd sloučenin.
• Integrace s vysoce rozlišenými hmotnostními spektrometry pro untargeted screening.
• Automatizace a miniaturizace postupů pro point-of-care a polní forenzní aplikace.

Závěr

Nová CORTECS Phenyl kolona prokázala vynikající účinnost, selektivitu a rychlost při analýze forenzních toxikologických panelů. Volba mezi acetonitrilem a metanolem umožňuje cíleně řešit kritické separační výzvy a zvyšuje spolehlivost detekce.

Reference

1. Webster L. The Role of Urine Drug Testing in Chronic Pain Management: 2013 Update. Pain Medicine News, 45–50 (2013).