Using the Routine Separation Dimension and Identification Criteria of ionKey/MS Ion Mobility to Enhance Specificity in Screening Complex Samples

Význam tématu

Rostlinné flavonoidy jsou klíčovými markery kvality a autentičnosti funkčních potravin a doplňků stravy.
Ion mobility hmotnostní spektrometrie propojená s mikroflow chromatografií zvyšuje selektivitu a citlivost při analýze komplexních rostlinných extraktů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat schopnost systému ionKey/MS s ionovým mobilitním separátorem (IM-MS) rozlišit izomery flavonoidových glykosidů a spolehlivě identifikovat markerové sloučeniny v extraktech čtyř druhů Passiflora.
Studie kombinovala pozitivní i negativní ESI mód, čas-of-flight hmotnostní spektrometrii a měření kolizních průřezů (TW CCS N2) pro potvrzení identity a kvantifikaci orientinu, vitexinu, isoorientinu a isovitexinu.

Použitá instrumentace

• ACQUITY UPLC M-Class System s mikroflow průtokem 2 μL/min
• iKey BEH C18 separační zařízení a PCA iKey verze pro post column addition
• SYNAPT G2-Si s elektrosprejovou ionizací ve dvojím módu (ESI+ a ESI-)
• UNIFI Scientific Information System pro zpracování dat a knihovny CCS hodnot

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární kalibrace orientinu a vitexinu v rozsahu 0,1–10 pg/μL s koeficientem korelace r²>0,99 v obou ionizačních módech.
• Citlivost až 100 fg/μL markerových flavonoidů díky mikroflow kapilární chromatografii a plnému spektrálnímu záznamu ToF.
• Úspěšné rozlišení izomerů isoorientin/orientin a isovitexin/vitexin v negativním módu na základě odlišných kolizních průřezů (CCS) s odchylkami <0,5 % oproti referenčním hodnotám.
• Poprvé kvantifikace dvěma izomery koelu­tujících flavonoidů (vitexin a isovitexin) díky separaci v ionovém mobilitním rozměru a selektivnímu výběru prekurzorových iontů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou specifičnost pro screening a kvantifikaci markerů v potravinářských a farmaceutických výrobcích.
Snížení spotřeby vzorku, rozpouštědel a standardů vede k úsporám nákladů a zrychlení analýz.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší implementace ion mobility pro rutinní QA/QC analýzy v potravinářském a farmaceutickém průmyslu.
Rozvoj a sdílení databází kolizních průřezů (CCS) může dále omezit potřebu nákladných standardů a zrychlit ověřování složek v komplexních maticích.

Závěr

Systém ionKey/MS s ion mobility IM-MS představuje robustní a vysoce citlivý přístup pro specifické screeningové i kvantitativní analýzy flavonoidových markerů v komplexních rostlinných extraktech.
Integrace mikroflow chromatografie a separace podle velikosti, tvaru a náboje iontů výrazně rozšiřuje analytickou selektivitu při nízkých úrovních detekce.

Reference

• The use of collision cross section measurements (CCS) in food and environmental analysis. Waters Technical Note 720005374EN, 2015.
• M. McCullagh et al. Using the routine separation dimension and identification criteria of UPLC ion mobility to enhance specificity in profiling complex samples. Waters Library Number PSTR134803078, ASMS 2014.