Determination of PAH in Seafood: Optimized Sample Preparation Procedures for LC-Fluorescence Screening and GC-MS(MS) Confirmation

Význam tématu

Polyaromatické uhlovodíky (PAH) patří mezi toxické a karcinogenní sloučeniny vyskytující se v životním prostředí i potravinách. Kontaminace mořských plodů PAH představuje riziko pro spotřebitele, zejména po rozsáhlých ropných haváriích. Rychlé, spolehlivé a ekonomické metody pro screening i potvrzení výskytu PAH jsou tedy klíčové pro zajištění kvality a bezpečnosti potravin.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit integrovaný analytický postup pro stanovení 16 prioritních PAH v mořských plodech. Postup kombinuje dispersní extrakci QuEChERS pro rychlou přípravu vzorku, LC s fluorescenční detekcí (LC-FL) pro screening a GC–MS(MS) s tandemovými SPE-kartami pro potvrzení a kvantifikaci při nízkých úrovních detekce.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorek: 15 g homogenizované tkáně (u ústřic bez přídavku vody, u dalších druhů přidáno 5 mL vody).
• Extrakce: QuEChERS (15 mL acetonitrilu, 6 g MgSO₄, 1,5 g octanu sodného).
• LC-FL screening: ACQUITY H-Class FLR, kolona Waters PAH (4,6×50 mm, 3 μm), velká průtoková kyveta, detekce po 1:10 a 1:100 ředění.
• SPE pro GC-MS: tandem Oasis HLB (3 cc, 60 mg) a Sep-Pak Silica (500 mg, 3 cc), eluční směs DCM/hexan, koncentrační krok do 0,25 mL.
• GC-MS(MS): Waters Quattro micro GC™, kolona Rxi-5Sil (30 m × 0,25 mm, 0,25 μm), EI+, MRM přechody pro 16 PAH.

Hlavní výsledky a diskuse

• Obnova PAH v ústřicích spikovaných na úrovni 50 ng/g přesahovala 85 % při RSD < 10 %.
• Screening LC-FL detekoval PAH při koncentracích až 10 µg/g bez další úpravy extraktu.
• GC-MS(MS) dosáhl LOQ pod 50 ng/g, lineární rozsah 5–100 ng/g s korelačními koeficienty r² > 0,995.
• Dispersní QuEChERS poskytuje obdobné výtěžky jako tradiční metody, ale s menší spotřebou času a rozpouštědel.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá příprava vzorku pro rutinní screening i potvrzovací analýzu PAH.
• Minimalizace pracovních operací a spotřeby organických rozpouštědel.
• Vysoká citlivost a přesnost vhodná pro QA/QC laboratoře potravinářského průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace QuEChERS přípravy a integrace on-line SPE s chromatografickými systémy.
• Nasazení vysokorozlišených hmotnostních spektrometrů pro rozsáhlejší profilaci PAH i neznámých znečišťujících látek.
• Aplikace postupu na další potravinářské a environmentální matrixy.

Závěr

Navržený postup spojuje dispersní QuEChERS extrakci, LC-FL pro rychlý screening a tandemní SPE s GC-MS(MS) pro spolehlivou potvrzovací analýzu. Metoda umožňuje detekci PAH v mořských plodech s vysokou reprodukovatelností, nízkým LOQ a efektivním využitím zdrojů.

Reference

• Young MS, Benvenuti ME, Burgess JA, Fountain KJ. Determination of PAH in Seafood: Optimized Sample Preparation Procedures for LC-Fluorescence Screening and GC-MS(MS) Confirmation. Waters Corporation, 2011.