1Figure 1. ACQUITY UPLC H-Class System with FLR.Ensuring Seafood Safety with Rapid Screening for Polyaromatic Hydrocarbons Using LC-Fluorescence

Význam tématu

Kontaminace mořských plodů polyaromatickými uhlovodíky (PAH) představuje závažné zdravotní riziko pro spotřebitele a finanční zátěž pro rybářský a zpracovatelský průmysl. Rychlá a spolehlivá detekce PAH je klíčová pro včasné odhalení znečištění po ropných haváriích a pro zajištění souladu s limity US EPA a FDA.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo demonstrovat kombinaci dispersní extrakce pomocí DisQuE QuEChERS kitu a akvity UPLC s fluorescenční detekcí (FLR) pro screening 15 prioritních PAH v rybách, korýších a mlžích za méně než 4 minuty analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky: homogenizované filé platýse, loupané krevety, shucked ústřice.
• Extraktivní postup: DisQuE Dispersive Sample Preparation Kit (MgSO4, NaOAc + acetonitril), bez sekundární PSA čistící fáze.
• Chromatografické podmínky: ACQUITY UPLC H-Class System s Large Volume Flow Cell, kolona PAH 4,6×50 mm, 3 μm, teplota 35 °C, injekční objem 10 μL.
• Mobilní fáze: A – voda, B – methanol, C – acetonitril; gradient od 30 % A/70 % B k 100 % C během 3,5 minuty, průtok 2,0 mL/min.
• Detekce: fluorescenční detektor s programovanou změnou excitačních a emisních vlnových délek.
• Software: Empower 2.

Hlavní výsledky a diskuse

Analytická separace všech 15 fluorescenčních PAH byla provedena za 3,5 minuty s linearitou R2 > 0,995. Recoveries při fortifikaci 1–10 μg/g dosáhly 68–149 % (RSD < 13 %). Chromatogramy neukazují významné rušení matrice ani v blank vzorcích. LOD stanovené podle US EPA dosahují hodnot 0,3–5 ng/g v závislosti na analytech a typu matrice.

Přínosy a praktické využití metody

• Zrychlené screenování PAH v mořských plodech za méně než čtyři minuty.
• Jednoduchá a rychlá dispersní extrakce bez nutnosti složitého čištění.
• Selektivní a citlivá fluorescenční detekce umožňuje nízké meze detekce.
• Úspora času a nákladů při rutinním QA/QC a monitoringu potravin.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody o další environmentální kontaminanty.
• Automatizace přípravy vzorků pro vysokopropustné provozy.
• Integrace UPLC-FLR s hromadnou spektrometrií pro potvrzovací analýzy.
• Vývoj terénních a on-line monitorovacích systémů.

Závěr

Kombinace DisQuE QuEChERS extrakce a ACQUITY UPLC H-Class s fluorescenční detekcí představuje rychlý, citlivý a robustní nástroj pro screening PAH v mořských plodech, což usnadňuje plnění regulačních limitů a zvyšuje bezpečnost potravin.

Reference

• USEPA Method 8310 PolyNuclear Aromatic Hydrocarbons Rev 0 September 1986
• Gratz et al. Screen for the presence of polycyclic aromatic hydrocarbons in select seafoods using LC-fluorescence USFDA Laboratory Information Bulletin July 2010
• Ramalhosa et al. Journal of Separation Science 2009, 32, pp. 3529–3538
• Anastassiades et al. Journal of the AOAC International 2003, 86, pp. 412
• EPA 40 CFR Appendix B to part 136 Rev 1.1 pp. 566