Multiresidue Analysis of Pesticides in Fruits and Vegetables Using UPLC-MS/MS

Význam tématu

Pesticidy jsou neodmyslitelnou součástí moderního zemědělství, avšak jejich rezidua v potravinách musí být sledována v souladu s legislativními limity MRL. Časté komplikace spočívají v rozmanitosti analytů, různorodých matricích a velmi nízkých hladinách detekce, které vyžadují citlivé, selektivní a robustní metody.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat univerzální multireziduální metodu pro stanovení 190 pesticidů v ovoci a zelenině za použití UPLC-MS/MS. Pro zkoušku složitějších matric byly vybrány bílé hrozny a zelené fazolky, které obsahují chlorofyl ovlivňující extrakci.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci byla použita modifikovaná metoda QuEChERS (DisQuE puchýře), kde se vzorek homogenizuje s acetonitrilem a 1 % kyselinou octovou, následně se přidá sorbent pro odstranění interferentů. Po odstředění je extrakt naředěn vodou a injektován do UPLC-MS/MS.

Podmínky UPLC:

• Stationární fáze: ACQUITY BEH C18, 1.7 µm, 2.1×100 mm, 45 °C
• Mobilní fáze: 10 mM octan amonný (pH 5) ve vodě a v methanolu
• Gradient: 2–99 % methanolu v 12 min; průtok 0.45 mL/min
• Objem injekce: 10 µL

Podmínky MS/MS:

• Systém: Xevo TQ-S micro
• Ionizace: ESI+
• Desolvatace: 500 °C, 1000 L/h
• Kapilární napětí: 1.0 kV
• MRM s funkcí AutoDwell pro zajištění min. 12 bodů na špičku

Software a databáze:

• MassLynx v4.1 s aplikací TargetLynx XS
• Quanpedia Database

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity dosahovala korelačních koeficientů >0.990 v rozsahu 0.001–0.5 mg/kg pro 96 % analyzovaných látek. Relevance metody byla potvrzena recoveriemi 97 % v hroznech a 96 % ve fazolkách v rozmezí 70–120 % s většinou %RSD <20 %. Funkčnost systému byla demonstrována detekcí inkorporovaných reziduí (např. carbendazim, boscalid) pod MRL a ověřením kritérií z dokumentu EU SANTE/11945/2015 (retence ±0.1 min, iontové poměry <30 %).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou chromatografickou separaci do 17 min, vysokou citlivost (LOD <10 µg/kg), široký analytický rozsah a snadnou aktualizaci databáze pesticidů. Je vhodná pro rutinní monitoring v laboratořích pro QA/QC a v regulačních agenturách.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření metody o nové pesticidy pomocí vysokorozlišovací MS, zvýšení automatizace přípravy vzorků, integrace datové analýzy s umělou inteligencí a cloudové platformy pro sdílení analytických výsledků. Důležitou roli hraje standardizace workflow a zdokonalení softwaru pro rychlejší zpracování dat.

Závěr

Vyvinutá UPLC-MS/MS metoda s využitím QuEChERS extrakcí je robustní, citlivá a splňuje požadavky na monitoring pesticidů v komplexních potravinových matricích. Poskytuje spolehlivá data pro dodržení MRL a umožňuje efektivní rutinní analýzu.

Reference

1. Quanpedia Database: A Compendium of Compounds and Analyses for Rapid and Simple Multi-Residue LC-MS/MS Method Development. Waters Technology Brief No. 720004400en. 2012.
2. Guidance document on the analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed. SANTE/11945/2015.