Routine UPLC-MS/MS Quantification of Pesticide Residues in Okra with Simultaneous Acquisition of Qualitative Full-Spectrum MS and MS/MS Data

Význam tématu

Okra je významnou tropickou zeleninou vystavenou širokému spektru škůdců, což vede k intenzivnímu používání pesticidů. Přítomnost reziduí pesticidů v okře má přímý dopad na potravinovou bezpečnost a splnění legislativních limitů MRL je klíčové pro domácí spotřebu i export.

Cíle a přehled studie / článku

Studie popisuje vývoj a validaci rychlé UPLC-MS/MS metody pro simultánní identifikaci a kvantifikaci 212 pesticidů v okrách při úrovních legislativních limitů. Současně je získáván full-scan MS signál pro hodnocení matricových efektů a produktově-iontové spektrum pro potvrzení identity.

Použitá instrumentace

• UPLC systém ACQUITY UPLC H-Class
• Tandemový hmotnostní spektrometr Xevo TQD
• Kolona ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 × 100 mm, 1.8 µm)
• Softwary MassLynx a TargetLynx

Použitá metodika

Vzorky okry byly homogenizovány a extrahovány metodou QuEChERS podle AOAC 2007.01. Extrakt prošel disperzní SPE (PSA, C18, GCB) a byl rekonstituován v acetonitril-voda 40/60. Chromatografie byla vedena při 45 °C s gradientem amonného octanu ve vodě a methanolu. MS detekce probíhala v režimu ESI+ a ESI- s rychlým přepínáním polarity, kvantifikace pomocí dvou MRM přechodů, RADAR full-scan pro pozadí a PICs pro automatické získání MS/MS spekter.

Hlavní výsledky a diskuse

Všech 212 pesticidů bylo detekováno při 10 ppb (0,01 mg/kg) s lineární kalibrací 1–50 ppb (r2 > 0,99 pro většinu sloučenin). Obnovy spadaly do rozsahu 25–150 % s RSD < 20 % u většiny látek. Matrix-matched kalibrace řeší silné matricové efekty (> 50 %) zjištěné pro většinu pesticidů. RADAR data odhalila potlačení signálu (např. dimethoate potlačení 48 %), zatímco aldicarb vykazoval minimální interference. PICs automaticky potvrdily identitu atrazinu porovnáním s referenčním spektrem.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje jednorázově získat kvantitativní i kvalitativní informace, výrazně zvyšuje propustnost laboratorních analýz a splňuje požadavky legislativních kontrol MRL u čerstvé zeleniny.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření metody může zahrnovat širší panel interních standardů pro kompenzaci matrix-efektů, automatizaci přípravy a zpracování dat, nasazení full-scan dat pro nečekané kontaminanty a aplikaci na další potravinářské matrixe.

Závěr

Prezentovaná UPLC-MS/MS metoda na platformě ACQUITY UPLC H-Class s Xevo TQD nabízí vysokou citlivost, přesnost a spolehlivost pro rutinní monitoring reziduí pesticidů v okře a plně vyhovuje požadavkům potravinářské legislativy.

Reference

1. Food and Agriculture Organization of the United Nations: FAOSTAT, statistiky produkce okry.
2. Central Insecticides Board and Registration Committee: Okra pest management.
3. European Commission: Regulation (EC) No 669/2009 o dovozních kontrolách pesticidů v okře.
4. PRiF report Q4 2012: Pesticide Residues in Food under EC No 669/2009.
5. Lehotay SJ et al. Comparison of QuEChERS sample preparation methods for pesticide residues in fruits and vegetables. J Chromatogr A. 2010;1217(16):2548–2560.
6. SANCO/10684/2009: Method validation and quality control procedures for pesticide residues analysis in food and feed.
7. Carmen F, Martínez-Bueno MJ, Fernández-Alba AR. Pesticide residue analysis of fruit juices by LC-MS/MS direct injection. Pilot survey.