Analysis of Zolmitriptan and Related Compounds Using the Agilent 7100 Capillary Electrophoresis System
Aplikace | 2018 | Agilent TechnologiesInstrumentace
Zolmitriptan je klíčová účinná látka v léčbě migrény. Kontrola jeho čistoty a obsahu nežádoucích příbuzných látek je nezbytná pro zajištění kvality a bezpečnosti farmaceutických výrobků. Kapilární elektroforéza nabízí rychlé, vysoce účinné a ekologičtější řešení pro separaci API a jejich nečistot.
Cílem bylo reprodukovat oficiální USP metodu pro analýzu zolmitriptanu a jeho nečistot na systému Agilent 7100 CE, optimalizovat provozní parametry a porovnat výsledné rozlišení a opakovatelnost s požadavky USP.
Pro přípravu vzorku byla připravena interní standardní roztok tryptaminu hydrochloridu a roztoky zolmitriptanu a nečistot dle USP. Jako pufr sloužil 19,1 g/L boritan sodný upravený na pH 2,1 kyselinou fosforečnou. Pro zlepšení selektivity byl do pufru přidán 50 mg/mL hydroxypropylcyklodextrin. Separace probíhala při 20 kV, teplotě kapiláry 25 °C a injekci 50 mbar/5 s. System suitability test zahrnoval kontrolu rozlišení a relativního migračního času.
Optimální napětí 20 kV vedlo k vyhovujícímu rozlišení všech píků (>1,5) včetně příbuzných látek F, G a R-isomeru. Relativní migrační doby odpovídaly hodnotám USP s odchylkou <5 % a RSD pro opakované injekce dosáhly 2,4 %, což je v souladu s pharmacopeálními limity.
Metoda demonstruje robustnost a reprodukovatelnost analýzy zolmitriptanu i při odlišném původním kapilárním formátu. CE umožňuje rychlé rozlišení příbuzných látek s minimální spotřebou reagencií, což zkracuje dobu přípravy vzorku i provozní náklady.
Agilent 7100 CE systém úspěšně reprodukoval USP metodu pro analýzu zolmitriptanu a jeho příbuzných látek. Metoda prokázala vysokou účinnost, dobrou opakovatelnost a splnila kritéria rozlišení i přes malé úpravy kapilární délky a napětí.
Kapilární elektroforéza
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceAgilent Technologies
Souhrn
Význam tématu
Zolmitriptan je klíčová účinná látka v léčbě migrény. Kontrola jeho čistoty a obsahu nežádoucích příbuzných látek je nezbytná pro zajištění kvality a bezpečnosti farmaceutických výrobků. Kapilární elektroforéza nabízí rychlé, vysoce účinné a ekologičtější řešení pro separaci API a jejich nečistot.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem bylo reprodukovat oficiální USP metodu pro analýzu zolmitriptanu a jeho nečistot na systému Agilent 7100 CE, optimalizovat provozní parametry a porovnat výsledné rozlišení a opakovatelnost s požadavky USP.
Použitá instrumentace
- Kapilární elektroforéza Agilent 7100 CE
- Řídicí software Agilent OpenLab CDS ChemStation Rev. C.01.07
- Fuzovaný křemenný kapilární sloupec 75 µm × 56 cm
Použitá metodika
Pro přípravu vzorku byla připravena interní standardní roztok tryptaminu hydrochloridu a roztoky zolmitriptanu a nečistot dle USP. Jako pufr sloužil 19,1 g/L boritan sodný upravený na pH 2,1 kyselinou fosforečnou. Pro zlepšení selektivity byl do pufru přidán 50 mg/mL hydroxypropylcyklodextrin. Separace probíhala při 20 kV, teplotě kapiláry 25 °C a injekci 50 mbar/5 s. System suitability test zahrnoval kontrolu rozlišení a relativního migračního času.
Hlavní výsledky a diskuse
Optimální napětí 20 kV vedlo k vyhovujícímu rozlišení všech píků (>1,5) včetně příbuzných látek F, G a R-isomeru. Relativní migrační doby odpovídaly hodnotám USP s odchylkou <5 % a RSD pro opakované injekce dosáhly 2,4 %, což je v souladu s pharmacopeálními limity.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda demonstruje robustnost a reprodukovatelnost analýzy zolmitriptanu i při odlišném původním kapilárním formátu. CE umožňuje rychlé rozlišení příbuzných látek s minimální spotřebou reagencií, což zkracuje dobu přípravy vzorku i provozní náklady.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Integrace CE s hmotnostní spektrometrií pro identifikaci neznámých nečistot
- Další miniaturizace a automatizace pracovního postupu
- Rozvoj chirálních separací pro sledování stereochemie API
- Přenos metodiky do rutinní kontroly kvality v průmyslových a výzkumných laboratořích
Závěr
Agilent 7100 CE systém úspěšně reprodukoval USP metodu pro analýzu zolmitriptanu a jeho příbuzných látek. Metoda prokázala vysokou účinnost, dobrou opakovatelnost a splnila kritéria rozlišení i přes malé úpravy kapilární délky a napětí.
Reference
- Agilent Technologies Application Note 5994-0205EN (2018) Analysis of Zolmitriptan and Related Compounds Using the Agilent 7100 Capillary Electrophoresis System
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Average Degree of Substitution of Betadex Sulfobutyl Ether Sodium Using the Agilent 7100 Capillary Electrophoresis System
2015|Agilent Technologies|Aplikace
Average Degree of Substitution of Betadex Sulfobutyl Ether Sodium Using the Agilent 7100 Capillary Electrophoresis System Application Note Pharmaceuticals Authors Abstract Shivakumar Thati and Dr. Samir Vyas The degree of substitution for sulfobutyl ether b-cyclodextrin (SBE-b-CD) has Agilent Technologies India…
Klíčová slova
betadex, betadexsulfobutyl, sulfobutylsubstitution, substitutionsbe, sbemigration, migrationether, etherdegree, degreepeak, peaksodium, sodiumarea, areaviii, viiielectrophoresis, electrophoresisvii, viicapillary, capillaryusp
Ion Analysis with Agilent Capillary Electrophoresis Systems
2010|Agilent Technologies|Příručky
Ion Analysis with Agilent Capillary Electrophoresis Systems Application Compendium Table of Contents Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .…
Klíčová slova
electrophoresis, electrophoresiscapillary, capillaryanion, anionserwe, serwemau, maukraft, kraftelectrokinetic, electrokineticmaria, mariaresults, resultsanions, anionsmigration, migrationium, iumelectrophoretic, electrophoreticverified, verifiedagilent
Analyze Biogenic Amines in Salmon and Shrimp by Capillary Electrophoresis-Tandem MS
2015|Agilent Technologies|Aplikace
Analyze Biogenic Amines in Salmon and Shrimp by Capillary Electrophoresis-Tandem MS Application Note Food Testing and Agriculture Authors Abstract Claudimir Lucio do Lago, Biogenic amines are important indicators of freshness and quality in food. This Vagner B. dos Santos, and…
Klíčová slova
spiking, spikingbiogenic, biogenicurocanic, urocanicagmatine, agmatinetryptamine, tryptaminespermine, sperminespermidine, spermidinecadaverine, cadaverinetyramine, tyramineputrescine, putrescineserotonin, serotoninhistamine, histamineshrimp, shrimpsalmon, salmonelectrophoresis
A Simple Conversion of the USP Assay Method for Diphenhydramine HCl to the Agilent InfinityLab Poroshell 120 Column EC-C8
2022|Agilent Technologies|Aplikace
Application Note Pharma & Biopharma A Simple Conversion of the USP Assay Method for Diphenhydramine HCl to the Agilent InfinityLab Poroshell 120 Column EC-C8 Author William J. Long Agilent Technologies, Inc. Abstract The transfer of the USP Assay method for…
Klíčová slova
diphenhydramine, diphenhydramineusp, uspsuitability, suitabilityadjustments, adjustmentsassay, assayhcl, hclmeets, meetsadjusted, adjustedrelated, relatedcompendial, compendialcosts, coststime, timemin, minmethod, methodallowed
