Ion Analysis with Agilent Capillary Electrophoresis Systems

Význam tématu

Capilární elektroforéza představuje vysoce efektivní metodu pro separaci a kvantitativní stanovení nabitých molekul včetně malých anorganických iontů. Díky minimální spotřebě vzorku a mobilní fáze a vysokému rozlišení je vhodná pro aplikace, kde jsou vzorky limitované nebo je potřeba rychlé a ekonomické analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Kompendium popisuje použití systému Agilent 7100 CE pro analýzu kationtů, aniontů, organických kyselin a speciálních matic (potraviny, průmyslové procesní vody, polomostra, semikonduktory). Představuje připravené sady pufrů a metod s ověřenými podmínkami pro rychlý náběh a reprodukovatelné výsledky.

Použitá metodika a instrumentace

Jako separační princip slouží kapilární zónová elektroforéza s nepřímou fotometrickou detekcí (IPD) nebo kontaktní vodivostní detekcí. Princip IPD spočívá ve využití UV absorbujícího činidla v pufru, které je displaceováno separovanými ionty a vytváří charakteristické špičky. Metody zahrnují hydrodynamickou, stackingovou i elektrokinetickou injekci.

Použitá instrumentace

• Agilent 7100 Capillary Electrophoresis System
• UV diode array detektor DAD
• Extended Light Path a Bubble Cell kapiláry pro zvýšení citlivosti
• Volitelné detektory: CE ESI MS, laser induced fluorescence LIF, contactless conductivity detector CCD
• Software ChemStation pro řízení systému a zpracování dat

Hlavní výsledky a diskuse

• Zákres standardních sad: kationty (Li, Na, K, Ca, Mg, Ba), anionty (F, Cl, NO2, NO3, SO4, PO4 atd.), organokyseliny (laktát, malát, sukcinát)
• Reprodukce migračních časů <1 % RSD a ploch špiček 2–5 % RSD
• Detekční limity v rozsahu 0,1–5 ppb pro anionty ve stopových koncentracích
• Aplikace v potravinářství (jogurt, minerální voda, víno), monitorování oběhových vod v elektrárnách, analýza stopových aniontů v H2O2 pro semikonduktory, sledování sulfidu v Kraft louzích, měření aniontů na povrchu křemíku, ASTM standardizované podmínky, analýza injektážních koupelí v pokovování

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza s krátkými časy běhu (2–10 min)
• Minimální příprava vzorku a nízké náklady na spotřebu pufru
• Univerzální detekce iontů bez chromoforů
• Automatizované doplňování pufrů pro vysokou reprodukovatelnost
• Možnost rozšíření o spojení s hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj směřuje k integraci CE do online procesního monitoringu, zlepšení detekčních limitů novými vizualizačními činidly a rozšíření o multimodální detekci. Důležitý je i vývoj plně automatizovaných řešení v průmyslových provozech.

Závěr

Systém Agilent 7100 CE nabízí robustní platformu pro široké spektrum analytických úloh v oblasti iontové analýzy. Díky kombinaci citlivosti, rychlosti a snadného provozu představuje efektivní alternativu k tradičním chromatografickým metodám.

Reference

• ASTM D5127 99 Standard Guide for Ultra Pure Water Used in the Electronics and Semiconductor Industry
• Ehmann T Optimization of the Electrokinetic Sample Introduction in Capillary Electrophoresis for Ultra Trace Determination of Anions on Silicon Wafer Surfaces J Chromatogr A 816 261 1998