Pesticides in Cannabis - A sample prep perspective

Význam tématu

Analýza pesticidů v rostlině cannabis je zásadní pro zajištění bezpečnosti konečných produktů a dodržení regulací. Komplexní složení matrice, obsahující vysoké množství kanabinoidů, lipidů, terpenů a dalších součástí, představuje výzvu pro citlivou detekci stopových úrovní pesticidů.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentace bylo předložit optimalizované postupy přípravy vzorku pro spolehlivé měření pesticidů v různých formách cannabis (sušené květy, tinktury, potraviny) pomocí LC-MS/MS a GC-MS/MS. Studie představuje univerzální přístup založený na extrakci acetonitrilem, selektivním čištění SPE a dSPE a vyhodnocení efektu ředění.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnovala:

• Mletí vzorků s keramickými homogenizéry a SPEX GenoGrinderem
• Extrahování acetonitrilem bez přidání vody či soli
• SPE čištění pomocí SampliQ C18 EC pro odstraňování kanabinoidů
• dSPE s mixem sorbentů (PSA, C18, GCB, MgSO4) pro odstranění zbytkových interferentů
• Optimalizace ředění (až 1:100) pro snížení potlačení signálu

Instrumentace:

• LC-MS/MS (Agilent 6495B, Ultivo LC/TQ)
• GC-MS/MS
• SPE produkty Agilent (SampliQ C18 EC, Captiva EMR-Lipid, QuEChERS kit)
• Filtrační zařízení Agilent Captiva pro předčištění

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledky ukázaly, že:

• Vysoké množství THC-A a dalších kanabinoidů způsobuje výrazné potlačení signálu při LC-MS/MS.
• Standardní QuEChERS dSPE by samo o sobě nestačilo na komplexní matrix; je nutné kombinační SPE čištění.
• Ředění vzorku (např. 20–100×) výrazně snižuje interferenci a zlepšuje reprodukovatelnost kvantifikace.
• Použití sorbentu EMR-Lipid efektivně zachycuje lipidy díky kombinaci velikostní exkluze a hydrofobních interakcí.

Přínosy a praktické využití metody

Navržený protokol nabízí:

• Vysokou kapacitu čištění pro dlouhodobý provoz LC-MS/MS přístrojů
• Modularitu pro různé typy matric (květy, tinktury, potraviny)
• Snížení nákladů díky ekonomickým SPE kartridžím C18 EC
• Rychlou přípravu vhodnou pro rutinní kontrolu kvality

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje zahrnují:

• Přizpůsobení protokolů pro specifické státní regulace a nové seznamy analyzovaných pesticidů
• Rozšíření metodik na produkty s vysokým obsahem tuku a edibles
• Integraci automatizovaného workflow a pokročilých sorbentů pro vyšší průchodnost laboratoří

Závěr

Efektivní příprava vzorku je klíčová pro spolehlivou detekci pesticidů v cannabis. Kombinace selektivní SPE, dSPE a vhodného ředění minimalizuje potlačení signálu, snižuje údržbu instrumentace a umožňuje široké uplatnění v laboratorní praxi.

Reference

• Hengel M. J. Expanded Method Development for the Determination of Pesticides in Dried Hops by Liquid Chromatography with Tandem Mass Spectrometry. Journal of the American Society of Brewing Chemists. 69(3):121–126, 2011.