Techniques for Avoiding Unexpected Problems in LC and GC Analysis

Význam tématu

Vysoká přesnost a reprodukovatelnost výsledků v chromatografii závisí na účinné přípravě vzorku. Matice často obsahuje částice, lipidy, proteiny nebo soli, které způsobují znečištění kolon, rušení píků, iontové potlačení a zkracují životnost přístrojů. Optimalizované čistící techniky umožňují rychlejší analýzy, nižší náklady na údržbu a zvýšenou spolehlivost dat.

Cíle a přehled článku

Článek představuje postupy pro odstraňování nečistot z různých vzorků určených pro LC a GC analýzy. Představuje klíčové techniky: mechanickou filtraci, proteinovou a lipidovou srážku, pasážovou filtraci, liquid–liquid extrakci, QuEChERS, SPE, SLE a SPME. Ukazuje, jak vybrat nejvhodnější metodu podle typu matice (biologické vzorky, potraviny, životní prostředí) a analyzovaných látek.

Použitá metodika a instrumentace

• Mechanická filtrace: stříkačkové filtry, filtr-vial, spin filtre, zařízení Captiva.
• Chemická pasážová filtrace: Captiva EMR-Lipid pro selektivní odstraňování lipidů, EMR-GPF/EMR-GPD pro barviva.
• Liquid–liquid extrakce (LLE) a podpořená SLE (Chem Elut S).
• QuEChERS: extrakční soli, dispersní SPE sorbenty (C18, PSA, GCB, Carbon S).
• SPE: polymerické sorbenty Bond Elut HLB, Plexa, PFAS WAX, specifické sorbenty pro iontovou výměnu a reverzní fázi.
• SPME: PDMS vlákna a Arrows pro vodní a volatilní vzorky.

Hlavní výsledky a diskuse

Filtrace a proteinová srážka odstraňují částice a proteiny, ale nepotlačují iontové interference. EMR-Lipid výrazně snižuje obsah fosfolipidů (>99 %), vede k nižšímu RSD (<3 %) a lepší citlivosti při LC-MS. EMR-GPF/EMR-GPD odstraňují barviva z potravinových vzorků, zlepšují recoveries citlivých pesticidů, šetří 15–30 % pracovního času oproti dSPE. Chem Elut S zajišťuje konzistentní LLE bez emulzí. SPE sorbenty Bond Elut (HLB, Plexa, PFAS WAX) splňují metody EPA a ISO pro vody i biologické matice s nízkými blank hodnotami.

Přínosy a praktické využití metody

• Prodlužují životnost kolony a redukují údržbu přístrojů.
• Zvyšují reprodukovatelnost a spolehlivost kvantifikace.
• Snižují dobu analýzy a provozní náklady.
• Podporují soulad s regulačními standardy (EPA, ISO, AOAC, EN).

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj pasážových sorbentů pro specifické matice, miniaturizace SLE/SPE formátů, rozšíření SPME automatizace a integrace čistících modulů přímo do analytických sérií. Vývoj hybridních sorbentů pro multi‐třídní analýzy a aplikace v lipidomice či proteomice bude pokračovat.

Závěr

Volba správné čistící techniky představuje klíčový krok k eliminaci nežádoucích maticových efektů v LC a GC analýzách. Sortiment Agilent produktů nabízí řešení pro široké spektrum vzorků a metod, zvyšuje efektivitu laboratoří a kvalitu dat.

Reference

• Application Note 5994-1483EN – PAH v potravinářském oleji
• 5994-1611EN – UV filtry v krémech
• 5994-1124EN – veterinární léčiva v lososu
• 5994-2830EN – 102 drogy v krvi
• 5994-1783EN – lipidomika plazmy
• 5994-0951EN – aromatické aminy GC/MS