Agilent Sample Preparation The Pesticide Analysis Workflow

Význam tématu

Cannabis a produkty z něj vyžadují spolehlivou analýzu pesticidů vzhledem ke složité matrici obsahující vysoké hladiny kanabinoidů, terpenů a lipidů, které mohou výrazně interferovat s detekcí stopových pesticidů. Správná příprava vzorku je zásadní pro přesnost, reprodukovatelnost výsledků a dlouhodobou provozní stabilitu analytických přístrojů.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřuje na srovnání běžných a inovativních postupů přípravy vzorků konopí a konopných edibles pro kvantitativní a kvalitativní analýzu pesticidů pomocí LC/MSMS a GC/MSMS. Vyhodnocuje metody extrakce (acetonitril s kyselinou octovou, QuEChERS AOAC), čistění (SPE, dispersivní SPE, custom dSPE) a použití sorbentu EMR-Lipid.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování: sušené květy, potravinářské produkty (másla, oleje)
• Homogenizace: SPEX GenoGrinder se keramickými homogenizéry
• Extrakcí: acetonitril 1 % kyseliny octové, QuEChERS AOAC (acetátové a citrátové soli, MgSO4)
• Čištění: dispersivní SPE (PSA, C18, GCB, MgSO4), custom dSPE, EMR-Lipid dSPE
• Detekce pesticidů: LC/MSMS Agilent 6495B, GC/MSMS Agilent 7010/7000 Triple Quad s kolónou HP-5ms UI

Hlavní výsledky a diskuse

• Při QuEChERS AOAC se v základním prostředí po přidání vody mohou degradovat labile pesticidy (např. Daminozid, Captan)
• Custom dispersivní SPE zlepšilo kalibrační křivky a čistotu chromatogramů, ale recovery ne všech analyzů se zvýšilo
• Jednostupňová acetonitrilová extrakce bez QuEChERS solí vykázala srovnatelnou účinnost a menší ztráty citlivých látek
• Ředění extraktu (20×) výrazně snížilo maticové interference, avšak je nutné použít vysoce citlivý triple quad
• EMR-Lipid dSPE selektivně odstraňuje lipidy z mastných produktů (másla, oleje) bez ovlivnění pesticidů

Přínosy a praktické využití metody

Optimalizované postupy výrazně zkracují čas přípravy vzorku, redukují degradaci citlivých analyzů a snižují zásahy do náročné údržby LC a GC systémů. EMR-Lipid umožňuje spolehlivou analýzu mastných matric bez ztráty cílových pesticidů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj cílených sorbentů a multi-funkčních čisticích materiálů pro komplexní matice
• Automatizace přípravy vzorků a integrace ředění do analytického workflow
• Nasazení high resolution MS pro komplexní profilování maticových zátěží a pesticidů
• Online čistící strategie (on-line SPE, multidimenzionální chromatografie) pro vyšší robustnost

Závěr

Pro analýzu pesticidů v konopných matricích se doporučuje acetonitrilová extrakce s 1 % kyselinou octovou, doplněná dispersivní SPE nebo EMR-Lipid pro mastné vzorky. Ředění vzorku účinně potlačuje interferenční složky, což vyžaduje precizní nastavení citlivosti MS detekce. Pečlivé volení postupu přípravy vzorku optimalizuje výsledky i provozní náklady.

Reference

Bez explicitních literárních odkazů v původním textu.