Proč je nutné vysušit SPE sorbent před elucí?

Extrakce na pevné fázi (SPE) patří mezi nejselektivnější metody přípravy vzorků, což znamená, že při volbě vhodného sorbentu a formátu SPE je nutné zohlednit cílové analyty i jejich matrici. Důležitým krokem celého postupu je vysušení sorbentu před elucí.

• Promývací rozpouštědla se používají k odstranění nežádoucích sloučenin (tj. kontaminantů). Pokud není promývací rozpouštědlo zcela odstraněno, mohou jeho zbytky kontaminovat konečný eluát.
• Nedostatečné vysušení SPE může vést ke snížení koncentrace konečného roztoku a tím i ke snížení citlivosti analýzy.
• Sušení napomáhá narušení interakcí mezi sorbentem a analytem, což umožňuje získat koncentrovanější extrakt.
• Po průchodu promývacího rozpouštědla kartridží pokračujte v aplikaci podtlaku (vakua) nebo přetlaku. Pomocí tohoto tlaku sušte kartridž po dobu 2 až 5 minut (nebo dokud není zcela suchá). Poté tlak vypněte a otřete špičky jehel rozdělovače (manifoldu), abyste odstranili zbytky rozpouštědla.

Poznámky

1. Reprodukovatelnost: Sušení odstraňuje ze sorbentu stopy zbytkového vzorku/matrice a promývacího rozpouštědla. Výsledkem je koncentrovanější konečný extrakt s konzistentním objemem a složením, což vede k lepší reprodukovatelnosti a vyšším výtěžnostem.
2. Nemísitelnost: Sušení je zvláště kritické při použití elučních rozpouštědel, která jsou nemísitelná s vodou (např. hexan, ethylacetát nebo methylenchlorid). Zbytková voda v sorbentním loži může bránit rozpuštění analytu v elučním rozpouštědle, což vede k nízkým výtěžnostem a špatné reprodukovatelnosti.
3. Přesušení: Vyvarujte se přesušení sorbentu, protože v některých případech může při nadměrném vakuu nebo při době sušení delší než 5 minut dojít ke snížení výtěžnosti analytu. Suché kartridže se vzhledově výrazně liší od vlhkých. Doporučuje se zaznamenat vzhled kartridže před a po kondicionování. Kartridž lze také během sušení opatrně osahat – vlhké kartridže jsou na dotek chladnější než suché.