Extrakce pitné vody pomocí SPE disků Atlantic® C18-HC s vysokou kapacitou

Metoda 525.2 (1) (analýza vod pomocí GC/MS) byla vyvinuta v 90. letech za účelem monitorování středně těkavých organických látek jako jsou polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH), pesticidy a polychlorované bifenyly (PCB) v pitných vodách.

Pro všeobecné potřeby snížení používání zdraví škodlivých rozpouštědel, v tomto případě dichlormethanu, byla klasická extrakce kapalina-kapalina nahrazena extrakcí tuhou fází (SPE) za použití SPE disku nebo kolonek (2).

Níže Vám prezentujeme aplikační list, který se zabývá extrakcí pitné vody pomocí SPE disků s vysokou kapacitou. Použití extrakčních disků v porovnání s běžnými SPE kolonkami výrazně zkracuje dobu přípravy velkoobjemových vzorků.

Při zpracování vzorku pomocí SPE disku nedochází k nežádoucímu vzniku kanálků v prostoru mezi částicemi sorbentu a jejich ucpávání, což je obvyklým jevem při použití SPE kolonek plněných klasickým sorbentem. U SPE disků dochází ke zvýšení účinnosti zádrže sorbovaných látek a tím ke zvýšení jejich výtěžnosti.

SPE disky mají díky tenké vrstvě sorbentu větší průtočnou plochu. Při aplikaci rozpouštědla na disk je pak zaznamenán malý rozdíl tlaků mezi sorbentem a rozpouštědlem, čímž dochází k výraznému zlepšení průtoku rozpouštědla přes samotný disk.

Snížená hmota sorbentu použitého pro SPE disk také zaručuje eliminaci mrtvého objemu, zmenšení objemu extrakčního vzorku, snížení objemu elučního rozpouštědla a v neposlední řadě rychlejší sušení disku.

Úvod

Více než 25 let se řídí testování pitné vody na přítomnost organických látek ve Spojených státech amerických metodou US EPA 525.

Nejvíce používaná verze této metody (US EPA 525.2) [1], je velmi různorodá, co se týká stanovovaných látek. Je v ní uvedeno více než 100 látek širokého spektra chemických skupin, např. pesticidy, polychlorované bifenyly a polyaromatické uhlovodíky (3).

Verze metody 525.3 pak nabízí možnost rozšíření seznamu látek, které může být užitečné pro to, aby se daná metoda stala robustnější (4). Další stanovované látky mohou být přidány do stávající metody, neboť seznam monitorovaných látek se mění pravidelně každých několik let.

Vzhledem k získaným zkušenostem, se předpokládalo, že u určitých látek uvedených na seznamu dochází k malé retenci na typech SPE, které jsou běžně dostupné na trhu, jedná se zejména o polární látky.

V tomto aplikačním listě je zdůrazněn nový typ SPE disků, který je speciálně navrhnut pro zvýšení výtěžnosti těchto látek při tomto procesu. Tak se mohou látky, které vzbuzují obavy dnešní společnosti dostat na seznam tradiční verze metody 525.2.

Praktická část

Tato práce byla uskutečněna ve spolupráci s komerční laboratoří pro analýzu pitné vody. Extrakce byla provedena s použitím automatického extrakčního systému pro SPE disky a pro finální analýzu v systému GC/MS bylo použito standardních podmínek jako ve většině laboratořích.

Přístrojové vybavení

• SPE-DEX® 4790
• Envision® Kontroler
• Atlantic® C18-HC Disky
• VOA Sběrný adaptér vialek
• Dusíkový koncentrátor

Altium International: Automatický extrakční systém firmy Horizon Technology SPE-DEX® 4790

Metoda

1. Adjustace 1 L vzorku na pH < 2
2. Přídavek (spike) příbuzné látky a vnitřního standardu do vzorku
3. Přídavek standardů analytů do vzorku
4. Upevnění potřebného adaptéru víčka a fólie na nádobku vzorku
5. Použití VOA Adaptéru Vialek, připojení 40 ml VOA vialky na SPE-DEX 4790 a zabezpečení klipem
6. Umístnění 47 mm Atlantic C18-HC disku do držáku a zkompletování držáku disku
7. Umístnění držáku disků na extraktor
8. Vložení nádobky vzorku do SPE-DEX 4790
9. Start extrakční metody (viz. tabulka 1) s následujícími podmínkami:
   a. Hlavní vakuum -25 Hg
   b. Vakuum odpadního rozpouštědla -15 Hg
   c. Tlak v láhvi rozpouštědla 15 psi
   d. Tlak extraktoru 50 psi
10. Výsledný extrakční objem je přibližně 20 ml
11. Vysušení extraktu s použitím hydrofobní membrány jako např. DryDisk nebo DryDisk–R nebo síranem sodným.
12. Zakoncetrování extraktu na finální objem 1.0 ml
13. Transfer alikvotního podílu extraktu do insertu GC vialky.
14. Analýza GC/MS

Altium International: Tabulka 1: Podminky extrakce

Výsledky a diskuse

Data uvedené v Tabulce č. 2 ukazují excelentní hodnoty jak pro výtěžnost, tak i pro relativní standardní odchylku (RSD) pro většinu cílových analytů ze seznamu tradiční verze metody 525.2.

Altium International: Tabulka 2: Výsledky SPE analýzy vzorků pitné vody

Altium International: Tabulka 2 (pokračování 2): Výsledky SPE analýzy vzorků pitné vody

Altium International: Tabulka 2 (pokračování 3): Výsledky SPE analýzy vzorků pitné vody

Koncentrace analytů pro testování v této studii byly vybrány přibližně uprostřed rozsahu jejich kalibrace.

Zejména je důležité poznamenat, že pro látky jako např. 2,6- dinitrotoluen a 2,4- dinitrotoluen, kdy při použití SPE disků se standardní kapacitou, se jejich výtěžnost pohybuje od 50-60 %, v tomto případě bylo dosaženo výtěžnosti v rozmezí 80 až 90%.

Atlantic C18-HC disky mají dvojnásobně větší kapacitu než většina standardních C18 SPE disků, což mělo za následek zvýšení výtěžnosti daných látek na faktor 1.75 během nezávislého laboratorního testování.

Dále pak, vysoce polární látky jako například kofein jsou zadržovány lépe při použití vysoce kapacitních disků jako jsou Atlantis C18-HC. V tomto případě, byl do standardní směsi přidán kofein, protože jeho přítomnost ve vodných vzorcích je v přímé souvislosti s mezilidskými interakcemi. Testováním kofeinu ve vodních vzorcích laboratoře mohou sledovat dopad toho, jak jsou lidé závislí na dodávkách vody o jejich okolí.

V neposlední řadě v důsledku zvýšení kapacity nových Atlantis C18-HC disků, bylo nezbytné monitorovat některé látky pro možnou ztrátu jejich výtěžnosti. Jakékoli ztráty jsou způsobeny zvětšením kapacity disku a lze je snadno korigovat přidáním extra vymývacího kroku, tak aby se plně eluovaly všechny cílové látky z SPE disku.

Závěr

Atlantic C18-HC SPE disk představuje jednoduchou přímou cestu jak zvýšit výtěžnost pro středně těkavé organické látky (SVOC látky), které byly testovány ve vodě. Zvýšení kapacity dovoluje využít všestrannost tohoto disku pro extrakci širokého spektra látek ze vzorků vody.