Metodický list 20 - Nastavení cílové nejistoty měření | LabRulez LCMS

Metodický list 20 - Nastavení cílové nejistoty měření

Po, 8.6.2020
| Originální článek z: Eurachem-ČR
Výsledky měření jsou vhodné pro jejich zamýšlené použití pouze, pokud je nejistota měření (MU) spolehlivá a má dostatečně malou velikost pro zamýšlené použití.
Pixabay/Gerd Altmann: Metodický list 19 - Nastavení cílové nejistoty měření

Pixabay/Gerd Altmann: Metodický list 19 - Nastavení cílové nejistoty měření

Výsledky měření jsou vhodné pro jejich zamýšlené použití pouze, pokud je nejistota měření (MU) spolehlivá a má dostatečně malou velikost pro zamýšlené použití. Cílová MU je maximální přípustná nejistota definovaná pro konkrétní cíl měření.

Při posuzování shody by měla být MU dostatečně malá, aby umožnila identifikovat odchylky od shody, které jsou relevantní z hlediska zájmů na ochranu (např. veřejného zdraví nebo průmyslové produktivity). Příliš velká nejistota by neposkytla požadovanou ochranu a příliš malá by mohla znamenat použití zbytečné drahého měření.

Pokyn Eurachem/CITAC „Nastavení a používání cílové nejistoty v chemických měřeních“ (1) navrhuje, jak stanovit horní hranice pro nejistotu na základě zamýšleného použití výsledku.

Dopad MU na rozhodování ilustruje fiktivní scénář.

Pan Reis je zemědělec, který plánuje prodávat pomeranče výrobci džusů. Výrobce džusu testuje pomeranče na přítomnost pesticidu thiabendazolu a hladinu v Brix stupních (stupně Brix měří sladkost pomerančového džusu). Výrobce přijímá pouze pomeranče s rezidui pesticidů pod 1mg kg-1a cukernatost Brix nad 55 °Bx, a zaplatí více, je-li cukernatost Brix nad 65 °Bx.

Pan Reis uzavřel smlouvu s laboratoří C, aby analyzovala jeho pomeranče před zasláním producentovi s vědomím, že klient kontroluje pomeranče ve své laboratoři.

Pan Reis byl velmi spokojený s výsledky z laboratoře C, přestože analýzy reziduí pesticidů byly drahé.

Výrobce pomeranče přijal, ale rozhodl se zaplatit méně, než se očekávalo.

Po vznesení dotazu na výrobce džusu byly porovnány podrobné výsledky obou laboratoří. To ukázalo, že ačkoli byly výsledky metrologicky srovnatelné, podporovaly různá rozhodnutí o ceně pomerančů.

Laboratoř C:

Thiabendazol: (0,592±0,019) mg kg⁻¹ (k = 2; 95 %) Brix: (70±25) °Bx (k = 2; 95 %) (k je koeficient rozšíření pro uvedenou hladinu spolehlivosti)

Laboratoř výrobce džusu:

Thiabendazol: (0,51±0,20) mg kg⁻¹ (k = 2; 95 %) Brix: (61,2±1,1) °Bx (k = 2; 95 %) (k je koeficient rozšíření pro uvedenou hladinu spolehlivosti)

Měření reziduí thiabendazolu provedené laboratoří C je spojeno s extrémně malou nejistotou, což činí měření dražší, než je nezbytné. Zatímco nejistota spojená se stanovením hladiny Brix je příliš velká, což činí rozhodování o shodě příliš nejistým.

Výsledky měření jsou vhodné pro zamýšlené použití pouze, pokud je nejistota měření (MU) menší než maximální přípustná hodnota (tj. cílová MU).

I v případě, kdy zákazník nebo regulační orgán nedefinuje cílovou MU, laboratoř jí má definovat, aby se mohlo rozhodnout, jestli je měření vhodné pro zamýšlené použití. Pokyn Eurachem/CITAC (1) navrhuje užívání různých ukazatelů požadavku kvality měření k definování cílové MU. Informace používané k definování cílové nejistoty jsou uváděny od těch, které se nejpravděpodobněji stanou harmonizovanými k těm, které jsou podpořeny méně vhodnými daty. Následující obrázek znázorňuje tuto hierarchii adekvátnosti s čísly od #1 až #9.

Eurachem-ČR: Přístupy k definování cílové MU popsané v Pokynu Eurachem/CITAC, kde uᵗᵍ a Uᵗᵍ představují cílovou standardní a rozšířenou nejistotu. (čísla ve spodní části kroužků označují kapitoly v Pokynu)

Zdroje

(1) R. Bettencourt da Silva, A. Williams (Eds.) Eurachem/CITAC Guide: Setting and Using Target Uncertainty in Chemical Measurement, 2015. (ISBN 978-989-98723-7-0). Dostupné na webu Eurachem.

Český překlad: KVALIMETRIE 21. Nastavení a používání cílové nejistoty v chemických měřeních. EURACHEM-ČR 2016, Praha 2016. (ISBN 978-80-86322-09-4).

Eurachem-ČR
 

Mohlo by Vás zajímat

Overcoming the challenges of liquid chromatography method transfer: A CDMO perspective

Technické články
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
---

Method for the determination of 431 Residual Pesticides in Honey using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

ASMS: IMPROVEMENTS IN SENSITIVITY, QUANTITATIVE LINEARITY, AND ROBUSTNESS USING A MODIFIED BENCH-TOP QUADRUPOLE ORTHOGONAL TIME-OF-FLIGHT MASS SPECTROMETER (Q-TOF MS)

Postery
| 2022 | Waters
Instrumentace
LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
Výrobce
Waters
Zaměření
---

Determination of Per and Polyfluoroalkyl Substances in Soils Using Carbon S SPE by LC/MS/MS

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
Příprava vzorků, Spotřební materiál, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

ASTM D4327-03 Compliant Analysis of Anions in Wastewater

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Článek | Akademie

Metodický list 3 - Porovnání výsledků s certifikovanou hodnotou CRM

Opakovaná analýza CRM poskytuje soubor dat, jehož průměrná hodnota se typicky liší od vztažné hodnoty uvedené v certifikátu. O tom, jak zhodnotit tento rozdíl a jak rozhodnout, pojednává tento Metodický list.
Článek | Akademie

Metodický list 9 - Použití informace o nejistotě při posuzování shody

V tomto letáčku se uvádí, jak lze posuzovat shodu se specifikací či právním předpisem dle příručky Eurachem/CITAC.
Článek | Akademie

Metodický list 16 - Odhad nejistoty chemických měření se započtením vychýlení

Metodický list se soustřeďuje na uvedení jednoho doporučovaného postupu zahrnutí nekorigovaného vychýlení do rozšířené nejistoty. závěru listu je uveden i příklad výpočtu podle tohoto postupu.
Článek | Akademie

Nejistoty měření a návaznost výsledků

V dalším díle seriálu HPLC.cz k Validacím metod se podívame na strategie a přístup k nejistototě měření a návaznost měření.
 

Mohlo by Vás zajímat

Overcoming the challenges of liquid chromatography method transfer: A CDMO perspective

Technické články
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
---

Method for the determination of 431 Residual Pesticides in Honey using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

ASMS: IMPROVEMENTS IN SENSITIVITY, QUANTITATIVE LINEARITY, AND ROBUSTNESS USING A MODIFIED BENCH-TOP QUADRUPOLE ORTHOGONAL TIME-OF-FLIGHT MASS SPECTROMETER (Q-TOF MS)

Postery
| 2022 | Waters
Instrumentace
LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
Výrobce
Waters
Zaměření
---

Determination of Per and Polyfluoroalkyl Substances in Soils Using Carbon S SPE by LC/MS/MS

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
Příprava vzorků, Spotřební materiál, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

ASTM D4327-03 Compliant Analysis of Anions in Wastewater

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Článek | Akademie

Metodický list 3 - Porovnání výsledků s certifikovanou hodnotou CRM

Opakovaná analýza CRM poskytuje soubor dat, jehož průměrná hodnota se typicky liší od vztažné hodnoty uvedené v certifikátu. O tom, jak zhodnotit tento rozdíl a jak rozhodnout, pojednává tento Metodický list.
Článek | Akademie

Metodický list 9 - Použití informace o nejistotě při posuzování shody

V tomto letáčku se uvádí, jak lze posuzovat shodu se specifikací či právním předpisem dle příručky Eurachem/CITAC.
Článek | Akademie

Metodický list 16 - Odhad nejistoty chemických měření se započtením vychýlení

Metodický list se soustřeďuje na uvedení jednoho doporučovaného postupu zahrnutí nekorigovaného vychýlení do rozšířené nejistoty. závěru listu je uveden i příklad výpočtu podle tohoto postupu.
Článek | Akademie

Nejistoty měření a návaznost výsledků

V dalším díle seriálu HPLC.cz k Validacím metod se podívame na strategie a přístup k nejistototě měření a návaznost měření.
 

Mohlo by Vás zajímat

Overcoming the challenges of liquid chromatography method transfer: A CDMO perspective

Technické články
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
---

Method for the determination of 431 Residual Pesticides in Honey using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

ASMS: IMPROVEMENTS IN SENSITIVITY, QUANTITATIVE LINEARITY, AND ROBUSTNESS USING A MODIFIED BENCH-TOP QUADRUPOLE ORTHOGONAL TIME-OF-FLIGHT MASS SPECTROMETER (Q-TOF MS)

Postery
| 2022 | Waters
Instrumentace
LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
Výrobce
Waters
Zaměření
---

Determination of Per and Polyfluoroalkyl Substances in Soils Using Carbon S SPE by LC/MS/MS

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
Příprava vzorků, Spotřební materiál, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

ASTM D4327-03 Compliant Analysis of Anions in Wastewater

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Článek | Akademie

Metodický list 3 - Porovnání výsledků s certifikovanou hodnotou CRM

Opakovaná analýza CRM poskytuje soubor dat, jehož průměrná hodnota se typicky liší od vztažné hodnoty uvedené v certifikátu. O tom, jak zhodnotit tento rozdíl a jak rozhodnout, pojednává tento Metodický list.
Článek | Akademie

Metodický list 9 - Použití informace o nejistotě při posuzování shody

V tomto letáčku se uvádí, jak lze posuzovat shodu se specifikací či právním předpisem dle příručky Eurachem/CITAC.
Článek | Akademie

Metodický list 16 - Odhad nejistoty chemických měření se započtením vychýlení

Metodický list se soustřeďuje na uvedení jednoho doporučovaného postupu zahrnutí nekorigovaného vychýlení do rozšířené nejistoty. závěru listu je uveden i příklad výpočtu podle tohoto postupu.
Článek | Akademie

Nejistoty měření a návaznost výsledků

V dalším díle seriálu HPLC.cz k Validacím metod se podívame na strategie a přístup k nejistototě měření a návaznost měření.
 

Mohlo by Vás zajímat

Overcoming the challenges of liquid chromatography method transfer: A CDMO perspective

Technické články
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
---

Method for the determination of 431 Residual Pesticides in Honey using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

ASMS: IMPROVEMENTS IN SENSITIVITY, QUANTITATIVE LINEARITY, AND ROBUSTNESS USING A MODIFIED BENCH-TOP QUADRUPOLE ORTHOGONAL TIME-OF-FLIGHT MASS SPECTROMETER (Q-TOF MS)

Postery
| 2022 | Waters
Instrumentace
LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
Výrobce
Waters
Zaměření
---

Determination of Per and Polyfluoroalkyl Substances in Soils Using Carbon S SPE by LC/MS/MS

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
Příprava vzorků, Spotřební materiál, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

ASTM D4327-03 Compliant Analysis of Anions in Wastewater

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Článek | Akademie

Metodický list 3 - Porovnání výsledků s certifikovanou hodnotou CRM

Opakovaná analýza CRM poskytuje soubor dat, jehož průměrná hodnota se typicky liší od vztažné hodnoty uvedené v certifikátu. O tom, jak zhodnotit tento rozdíl a jak rozhodnout, pojednává tento Metodický list.
Článek | Akademie

Metodický list 9 - Použití informace o nejistotě při posuzování shody

V tomto letáčku se uvádí, jak lze posuzovat shodu se specifikací či právním předpisem dle příručky Eurachem/CITAC.
Článek | Akademie

Metodický list 16 - Odhad nejistoty chemických měření se započtením vychýlení

Metodický list se soustřeďuje na uvedení jednoho doporučovaného postupu zahrnutí nekorigovaného vychýlení do rozšířené nejistoty. závěru listu je uveden i příklad výpočtu podle tohoto postupu.
Článek | Akademie

Nejistoty měření a návaznost výsledků

V dalším díle seriálu HPLC.cz k Validacím metod se podívame na strategie a přístup k nejistototě měření a návaznost měření.
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.