LCMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
Eurachem-ČR
Eurachem-ČR
Je národní organizace evropské sítě Eurachem zaměřené na podporu kvality analytických měření a jejich metrologické návaznosti. Je organizací vědeckých, pedagogických a odborných pracovníků oboru analytické chemie, sdružených ke společné činnosti, jejíž účelem je podílet se v České republice na systémových opatřeních vedoucích k zabezpečení jakosti výsledků chemických analýz, osvětové činnosti v tomto oboru a zintenzivnění přenosu informací z vyspělých zemí.
Tagy
Článek
Akademie
Logo of LinkedIn

Metodický list 13 - Metrologická návaznost analytických výsledků

Út, 21.4.2020
| Originální článek z: Eurachem-ČR
Návaznost potřebujeme pro vzájemnou srovnatelnost výsledků. Tento leták by měl pomoci vysvětlit v analytických laboratořích, co to je návaznost, a jak laboratoř může návaznost svých výsledků prokazovat.
Pixabay/Gerd Altmann: Metodický list 13 - Metrologická návaznost analytických výsledků

Pixabay/Gerd Altmann: Metodický list 13 - Metrologická návaznost analytických výsledků

Návaznost potřebujeme pro vzájemnou srovnatelnost výsledků.

Tento leták by měl na příkladu stanovení rtuti pomoci vysvětlit v analytických laboratořích, co to je návaznost, a jak laboratoř může návaznost svých výsledků prokazovat.

O návaznosti v 19. století

Jednou koupila mlékařka od místního kupce jeden kilogram mouky. Příští den se zastavila v obchodě znovu, aby prodala majiteli kilogram másla. On si však začal stěžovat, že 50 gramů do kilogramu schází.

To je ale divné, řekla mlékařka, abych správně navážila máslo, použila jsem ten kilogram mouky, který jste mi včera prodal!

Návaznost v současnosti

Návaznost (anglicky traceability) je schopnost vysledovat např. předky osoby či původ výrobku. Původ slova traceability lze odvodit od latinského tractus = tažený, vedený nebo slovesa trahere = táhnout.

Návaznost může odkazovat na dokumentaci, např. postupu vzorkování, laboratoře, analytika, metody atd. Ale v případě normy ISO/IEC 17025 se setkáváme s návazností výsledků měření. To znamená, že výsledky měření musí být návazné k použitým metrologickým (1) referencím. Pro takovou specifickou aplikaci se používá slovní spojení metrologická návaznost. Současná definice metrologické návaznosti ve VIM (2) je následující:

vlastnost výsledku měření, pomocí níž může být výsledek vztažen ke stanovené referenci přes dokumentovaný nepřerušený řetězec kalibrací, z nichž každá se podílí svým příspěvkem na stanovené nejistotě měření. (2)

Stanovené reference

V ideálním případě by měly být referencemi hodnoty národních a mezinárodních standardů (etalonů), vyjádřené v jednotkách SI. Návaznost je realizována prostřednictvím řetězce kalibrací. U teploty a mnoho jiných fyzikálních veličin např. hmotnosti a času lze návaznost poměrně snadno zajistit.

V chemii jsou pak pracovními standardy látky s definovanou čistotou, roztoky čistých látek a matricové referenční materiály.

Příklad návaznosti k SI - teplota

Teplota vzorku může být vysledována zpětně pomocí řetězce kalibrací až k referenci, kterou je SI hodnota teploty při 0 ᵒC.

Příklad - rtuť v tuňákovi

Stanovení rtuti ve vzorku tuňáka (jako hmotnostní zlomek) poskytlo výsledek 4,03 ± 0,11 mg/kg. Výsledek se uvádí jako celková Hg v sušině (105 ᵒC, 12 h, stanoveno pomocí jiného podílu vzorku) a nejistota měření se uvádí na 95% konfidenční úrovni (k=2).

V tomto případě byla rtuť stanovována na rtuťovém analyzátoru (AAS, technika studených par) po mikrovlnném rozkladu.

Vzorky jsou navažovány na vahách s kalibračním listem, který deklaruje vazbu udávané hmotnosti k jednotce SI kg.

Mineralizát je naředěn do odměrné baňky, u níž výrobce uvádí návaznost objemu baňky k národnímu etalonu (standardu).

Kalibrační křivka byla vytvořena za použití CRM (certifikovaného referenčního materiálu) - standardu rtuti s certifikátem udávajícím hodnotu veličiny 0,998 ± 0,005 mg/kg (k=2) s návazností k čisté rtuti.

Metoda byla validována za použití vhodného matricového CRM s celkovou koncentrací rtuti rovnou 1,97 ± 0,04 mg/kg (k=2). Taková validace je ověřením výkonnosti metody.

Návaznost uváděná laboratoří

Doklady, které potřebuje laboratoř pro prokázání návaznosti výsledku měření rtuti, jsou následující:

  1. koncentrace roztoku Hg – certifikát roztoku CRM,
  2. hmotnost vzorku – kalibrační list vah,
  3. objem odměrné baňky – kalibrační list od výrobce,
  4. teplota sušení – kalibrace sušárny,
  5. podmínky rozkladu – kontrola podle specifikace,
  6. doba sušení – běžné hodinky nebo stopky.

Položka 1 si vyžaduje zvláštní pozornost pro zajištění kvality a návaznosti kalibračního standardu.

Návaznost u položek 2, 3 a 6 se snadno dosáhne s postačující nejistotou za použití komerčního vybavení.

Položky 4 a 5 vyžadují od laboratoře dodatečnou pozornost.

Pro validaci metody je použití matricového CRM zásadní, ale není součástí návaznosti, protože CRM se nepoužívá pro kalibraci. Pokud by se takový CRM použil pro korekci výtěžnosti, mělo by to tvořit součást návaznosti. Nejistota spojená s tímto matricovým CRM bude však možná muset být součástí bilance nejistoty.

Závěr

Návaznost výsledku měření znamená metrologickou návaznost, jak ji definuje VIM. Vztahuje výsledek k jednotkám SI nebo k jiným uznávaným standardům/referencím.

Návaznost je nezbytná pro srovnatelnost analytických výsledků. Je požadována normou ISO/IEC 17025.

Názvaznost lze snadno dosáhnout dodržováním správných laboratorních praktik/postupů.

Zdroje

(1) Metrologie je věda o měření a jeho aplikaci

(2) International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated terms (VIM), ISO/IEC Guide 99, 2007, česká verze TNI 01 0115:2009

Eurachem/CITAC guide on Traceability (Kvalimetrie 14)

VAM guide – Meeting the Traceability Requirements of ISO 17025

Traceability of Measuring and Test Equipment to National Standards, EAL-G12

Eurachem-ČR
Logo of LinkedIn
 

Mohlo by Vás zajímat

Improved LC/MS Performance to Determine Polar Nitrosamines Using the Agilent 1260 Infinity II Hybrid Multisampler

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

SQ Detector 2

Brožury a specifikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Ostatní

Halogens and sulfur in solid samples according to EN 17813

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Životní prostředí

Determination of carbohydrates in peanuts by HPAE-PAD

Aplikace
| 2024 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Targeted PFAS Analysis in Industrial Wastewater Using the Agilent 6475 Triple Quadrupole LC/MS System

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Záznam přednášky: Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi (solid-phase extraction, SPE) (Watrex Praha/LABOREXPO)
Článek | Video

Záznam přednášky: Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi (solid-phase extraction, SPE) (Watrex Praha/LABOREXPO)

Záznam odborné přednášky Marka Minárika (Watrex Praha) z veletrhu LABOREXPO 2024 na téma Streamline OLE 200 a Watrex xTrovert™ FLEX-O™ - Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi.
Watrex Praha
tag
share
more
Tři rozměry separace komplexních vzorků: Agilent 6560 Ion Mobility QTOF
Článek | Produkt

Tři rozměry separace komplexních vzorků: Agilent 6560 Ion Mobility QTOF

Pro nejnáročnější aplikace je určen nový Agilent 6560 Ion Mobility QTOF, který do LC/MS přináší třetí separační rozměr: iontovou mobilitu v homogenním elektrickém poli (uniform field ion mobility).
Altium International
tag
share
more
Hasiči z chemických laboratoří se zúčastnili mezinárodního CBRN tréninku v Chorvatsku
Článek | Video

Hasiči z chemických laboratoří se zúčastnili mezinárodního CBRN tréninku v Chorvatsku

Aktivní účast HZSČR na NCT (Non-Conventional Threat) Europe 2024 s celotýdenní tréninkovou akcí s tématikou nástražných výbušných systémů, CBRN a speciálních sil armády a civilních složek.
Hasičský záchranný sbor ČR
tag
share
more
Laboratorní rozbor studniční vody a interpretace výsledků
Článek | Produkt

Laboratorní rozbor studniční vody a interpretace výsledků

Akreditované laboratoře ALS Czech Republic nabízí kompletní chemické, mikrobiologické a fyzikální rozbory studničních vod dle legislativních požadavků.
ALS Czech Republic
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Improved LC/MS Performance to Determine Polar Nitrosamines Using the Agilent 1260 Infinity II Hybrid Multisampler

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

SQ Detector 2

Brožury a specifikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Ostatní

Halogens and sulfur in solid samples according to EN 17813

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Životní prostředí

Determination of carbohydrates in peanuts by HPAE-PAD

Aplikace
| 2024 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Targeted PFAS Analysis in Industrial Wastewater Using the Agilent 6475 Triple Quadrupole LC/MS System

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Záznam přednášky: Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi (solid-phase extraction, SPE) (Watrex Praha/LABOREXPO)
Článek | Video

Záznam přednášky: Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi (solid-phase extraction, SPE) (Watrex Praha/LABOREXPO)

Záznam odborné přednášky Marka Minárika (Watrex Praha) z veletrhu LABOREXPO 2024 na téma Streamline OLE 200 a Watrex xTrovert™ FLEX-O™ - Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi.
Watrex Praha
tag
share
more
Tři rozměry separace komplexních vzorků: Agilent 6560 Ion Mobility QTOF
Článek | Produkt

Tři rozměry separace komplexních vzorků: Agilent 6560 Ion Mobility QTOF

Pro nejnáročnější aplikace je určen nový Agilent 6560 Ion Mobility QTOF, který do LC/MS přináší třetí separační rozměr: iontovou mobilitu v homogenním elektrickém poli (uniform field ion mobility).
Altium International
tag
share
more
Hasiči z chemických laboratoří se zúčastnili mezinárodního CBRN tréninku v Chorvatsku
Článek | Video

Hasiči z chemických laboratoří se zúčastnili mezinárodního CBRN tréninku v Chorvatsku

Aktivní účast HZSČR na NCT (Non-Conventional Threat) Europe 2024 s celotýdenní tréninkovou akcí s tématikou nástražných výbušných systémů, CBRN a speciálních sil armády a civilních složek.
Hasičský záchranný sbor ČR
tag
share
more
Laboratorní rozbor studniční vody a interpretace výsledků
Článek | Produkt

Laboratorní rozbor studniční vody a interpretace výsledků

Akreditované laboratoře ALS Czech Republic nabízí kompletní chemické, mikrobiologické a fyzikální rozbory studničních vod dle legislativních požadavků.
ALS Czech Republic
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Improved LC/MS Performance to Determine Polar Nitrosamines Using the Agilent 1260 Infinity II Hybrid Multisampler

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

SQ Detector 2

Brožury a specifikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Ostatní

Halogens and sulfur in solid samples according to EN 17813

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Životní prostředí

Determination of carbohydrates in peanuts by HPAE-PAD

Aplikace
| 2024 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Targeted PFAS Analysis in Industrial Wastewater Using the Agilent 6475 Triple Quadrupole LC/MS System

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Záznam přednášky: Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi (solid-phase extraction, SPE) (Watrex Praha/LABOREXPO)
Článek | Video

Záznam přednášky: Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi (solid-phase extraction, SPE) (Watrex Praha/LABOREXPO)

Záznam odborné přednášky Marka Minárika (Watrex Praha) z veletrhu LABOREXPO 2024 na téma Streamline OLE 200 a Watrex xTrovert™ FLEX-O™ - Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi.
Watrex Praha
tag
share
more
Tři rozměry separace komplexních vzorků: Agilent 6560 Ion Mobility QTOF
Článek | Produkt

Tři rozměry separace komplexních vzorků: Agilent 6560 Ion Mobility QTOF

Pro nejnáročnější aplikace je určen nový Agilent 6560 Ion Mobility QTOF, který do LC/MS přináší třetí separační rozměr: iontovou mobilitu v homogenním elektrickém poli (uniform field ion mobility).
Altium International
tag
share
more
Hasiči z chemických laboratoří se zúčastnili mezinárodního CBRN tréninku v Chorvatsku
Článek | Video

Hasiči z chemických laboratoří se zúčastnili mezinárodního CBRN tréninku v Chorvatsku

Aktivní účast HZSČR na NCT (Non-Conventional Threat) Europe 2024 s celotýdenní tréninkovou akcí s tématikou nástražných výbušných systémů, CBRN a speciálních sil armády a civilních složek.
Hasičský záchranný sbor ČR
tag
share
more
Laboratorní rozbor studniční vody a interpretace výsledků
Článek | Produkt

Laboratorní rozbor studniční vody a interpretace výsledků

Akreditované laboratoře ALS Czech Republic nabízí kompletní chemické, mikrobiologické a fyzikální rozbory studničních vod dle legislativních požadavků.
ALS Czech Republic
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Improved LC/MS Performance to Determine Polar Nitrosamines Using the Agilent 1260 Infinity II Hybrid Multisampler

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

SQ Detector 2

Brožury a specifikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Ostatní

Halogens and sulfur in solid samples according to EN 17813

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Životní prostředí

Determination of carbohydrates in peanuts by HPAE-PAD

Aplikace
| 2024 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Targeted PFAS Analysis in Industrial Wastewater Using the Agilent 6475 Triple Quadrupole LC/MS System

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Záznam přednášky: Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi (solid-phase extraction, SPE) (Watrex Praha/LABOREXPO)
Článek | Video

Záznam přednášky: Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi (solid-phase extraction, SPE) (Watrex Praha/LABOREXPO)

Záznam odborné přednášky Marka Minárika (Watrex Praha) z veletrhu LABOREXPO 2024 na téma Streamline OLE 200 a Watrex xTrovert™ FLEX-O™ - Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi.
Watrex Praha
tag
share
more
Tři rozměry separace komplexních vzorků: Agilent 6560 Ion Mobility QTOF
Článek | Produkt

Tři rozměry separace komplexních vzorků: Agilent 6560 Ion Mobility QTOF

Pro nejnáročnější aplikace je určen nový Agilent 6560 Ion Mobility QTOF, který do LC/MS přináší třetí separační rozměr: iontovou mobilitu v homogenním elektrickém poli (uniform field ion mobility).
Altium International
tag
share
more
Hasiči z chemických laboratoří se zúčastnili mezinárodního CBRN tréninku v Chorvatsku
Článek | Video

Hasiči z chemických laboratoří se zúčastnili mezinárodního CBRN tréninku v Chorvatsku

Aktivní účast HZSČR na NCT (Non-Conventional Threat) Europe 2024 s celotýdenní tréninkovou akcí s tématikou nástražných výbušných systémů, CBRN a speciálních sil armády a civilních složek.
Hasičský záchranný sbor ČR
tag
share
more
Laboratorní rozbor studniční vody a interpretace výsledků
Článek | Produkt

Laboratorní rozbor studniční vody a interpretace výsledků

Akreditované laboratoře ALS Czech Republic nabízí kompletní chemické, mikrobiologické a fyzikální rozbory studničních vod dle legislativních požadavků.
ALS Czech Republic
tag
share
more
Další projekty
GCMS
ICPMS
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.