Metodický list 13 - Metrologická návaznost analytických výsledků

Po, 20.4.2020
| Originální článek z: Eurachem-ČR
Návaznost potřebujeme pro vzájemnou srovnatelnost výsledků. Tento leták by měl pomoci vysvětlit v analytických laboratořích, co to je návaznost, a jak laboratoř může návaznost svých výsledků prokazovat.
Pixabay/Gerd Altmann: Metodický list 13 - Metrologická návaznost analytických výsledků

Pixabay/Gerd Altmann: Metodický list 13 - Metrologická návaznost analytických výsledků

Návaznost potřebujeme pro vzájemnou srovnatelnost výsledků.

Tento leták by měl na příkladu stanovení rtuti pomoci vysvětlit v analytických laboratořích, co to je návaznost, a jak laboratoř může návaznost svých výsledků prokazovat.

O návaznosti v 19. století

Jednou koupila mlékařka od místního kupce jeden kilogram mouky. Příští den se zastavila v obchodě znovu, aby prodala majiteli kilogram másla. On si však začal stěžovat, že 50 gramů do kilogramu schází.

To je ale divné, řekla mlékařka, abych správně navážila máslo, použila jsem ten kilogram mouky, který jste mi včera prodal!

Návaznost v současnosti

Návaznost (anglicky traceability) je schopnost vysledovat např. předky osoby či původ výrobku. Původ slova traceability lze odvodit od latinského tractus = tažený, vedený nebo slovesa trahere = táhnout.

Návaznost může odkazovat na dokumentaci, např. postupu vzorkování, laboratoře, analytika, metody atd. Ale v případě normy ISO/IEC 17025 se setkáváme s návazností výsledků měření. To znamená, že výsledky měření musí být návazné k použitým metrologickým (1) referencím. Pro takovou specifickou aplikaci se používá slovní spojení metrologická návaznost. Současná definice metrologické návaznosti ve VIM (2) je následující:

vlastnost výsledku měření, pomocí níž může být výsledek vztažen ke stanovené referenci přes dokumentovaný nepřerušený řetězec kalibrací, z nichž každá se podílí svým příspěvkem na stanovené nejistotě měření. (2)

Stanovené reference

V ideálním případě by měly být referencemi hodnoty národních a mezinárodních standardů (etalonů), vyjádřené v jednotkách SI. Návaznost je realizována prostřednictvím řetězce kalibrací. U teploty a mnoho jiných fyzikálních veličin např. hmotnosti a času lze návaznost poměrně snadno zajistit.

V chemii jsou pak pracovními standardy látky s definovanou čistotou, roztoky čistých látek a matricové referenční materiály.

Příklad návaznosti k SI - teplota

Teplota vzorku může být vysledována zpětně pomocí řetězce kalibrací až k referenci, kterou je SI hodnota teploty při 0 ᵒC.

Příklad - rtuť v tuňákovi

Stanovení rtuti ve vzorku tuňáka (jako hmotnostní zlomek) poskytlo výsledek 4,03 ± 0,11 mg/kg. Výsledek se uvádí jako celková Hg v sušině (105 ᵒC, 12 h, stanoveno pomocí jiného podílu vzorku) a nejistota měření se uvádí na 95% konfidenční úrovni (k=2).

V tomto případě byla rtuť stanovována na rtuťovém analyzátoru (AAS, technika studených par) po mikrovlnném rozkladu.

Vzorky jsou navažovány na vahách s kalibračním listem, který deklaruje vazbu udávané hmotnosti k jednotce SI kg.

Mineralizát je naředěn do odměrné baňky, u níž výrobce uvádí návaznost objemu baňky k národnímu etalonu (standardu).

Kalibrační křivka byla vytvořena za použití CRM (certifikovaného referenčního materiálu) - standardu rtuti s certifikátem udávajícím hodnotu veličiny 0,998 ± 0,005 mg/kg (k=2) s návazností k čisté rtuti.

Metoda byla validována za použití vhodného matricového CRM s celkovou koncentrací rtuti rovnou 1,97 ± 0,04 mg/kg (k=2). Taková validace je ověřením výkonnosti metody.

Návaznost uváděná laboratoří

Doklady, které potřebuje laboratoř pro prokázání návaznosti výsledku měření rtuti, jsou následující:

  1. koncentrace roztoku Hg – certifikát roztoku CRM,
  2. hmotnost vzorku – kalibrační list vah,
  3. objem odměrné baňky – kalibrační list od výrobce,
  4. teplota sušení – kalibrace sušárny,
  5. podmínky rozkladu – kontrola podle specifikace,
  6. doba sušení – běžné hodinky nebo stopky.

Položka 1 si vyžaduje zvláštní pozornost pro zajištění kvality a návaznosti kalibračního standardu.

Návaznost u položek 2, 3 a 6 se snadno dosáhne s postačující nejistotou za použití komerčního vybavení.

Položky 4 a 5 vyžadují od laboratoře dodatečnou pozornost.

Pro validaci metody je použití matricového CRM zásadní, ale není součástí návaznosti, protože CRM se nepoužívá pro kalibraci. Pokud by se takový CRM použil pro korekci výtěžnosti, mělo by to tvořit součást návaznosti. Nejistota spojená s tímto matricovým CRM bude však možná muset být součástí bilance nejistoty.

Závěr

Návaznost výsledku měření znamená metrologickou návaznost, jak ji definuje VIM. Vztahuje výsledek k jednotkám SI nebo k jiným uznávaným standardům/referencím.

Návaznost je nezbytná pro srovnatelnost analytických výsledků. Je požadována normou ISO/IEC 17025.

Názvaznost lze snadno dosáhnout dodržováním správných laboratorních praktik/postupů.

Zdroje

(1) Metrologie je věda o měření a jeho aplikaci

(2) International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated terms (VIM), ISO/IEC Guide 99, 2007, česká verze TNI 01 0115:2009

Eurachem/CITAC guide on Traceability (Kvalimetrie 14)

VAM guide – Meeting the Traceability Requirements of ISO 17025

Traceability of Measuring and Test Equipment to National Standards, EAL-G12

Eurachem-ČR
 

Mohlo by Vás zajímat

Quantitative Determination of NDMA Impurity in Ranitidine Drug Products – Examples of Actual Samples Analysis by LCMS-8060 with APCI

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

It’s Not All About the Column: The Role of the Mobile Phase and Your Instrument

Prezentace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, HPLC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Improved Separation of RNA Nucleotides, Nucleosides, and Nucleobases on Atlantis Premier BEH Z-HILIC Columns

Aplikace
| 2021 | Waters
Instrumentace
Spotřební materiál, LC/MS, LC/MS/MS, LC kolony, LC/QQQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Klinická analýza

Quantification of THC and CBD in Gummies and Hard Candies

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
HPLC, LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Detection and Quantitation of Nitrosamine Impurities in Drug Substances by LC-HRMS on LCMS-9030

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza
 

Podobné články

Článek | Akademie

Úvod ke vlivu chyb lidského činitele na spolehlivost výsledků zkoušek v analytické chemii

Jak snížit neočekávanou variabilitu analytikova chování? Disciplínou, pravidelným opakováním výcviku, důsledným pojmenováním nedostatků, napomínáním a varováním, více pravidly a automatizací v laboratoři.
Článek | Akademie

Metodický list 11 - Přístroje a další vybavení analytické laboratoře

V současné době je součástí analytického měřicího systému často sofistikovaná instrumentace mnohdy řízená počítačem. Tento metodický list by měl pomoci při řešení úkolu jak se o ni má pečovat.
Článek | Akademie

Metodický list 17 - Mluvíte a my chápeme - jak ven z věže babylonské

Žijeme ve „světové vesnici’’, ale jsme různí a komunikujeme různými jazyky. I uvnitř jednotlivých oborů vnikají nedorozumění, která mohou ústit v mrhání penězi a časem a dokonce i v horší následky.
 

Mohlo by Vás zajímat

Quantitative Determination of NDMA Impurity in Ranitidine Drug Products – Examples of Actual Samples Analysis by LCMS-8060 with APCI

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

It’s Not All About the Column: The Role of the Mobile Phase and Your Instrument

Prezentace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, HPLC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Improved Separation of RNA Nucleotides, Nucleosides, and Nucleobases on Atlantis Premier BEH Z-HILIC Columns

Aplikace
| 2021 | Waters
Instrumentace
Spotřební materiál, LC/MS, LC/MS/MS, LC kolony, LC/QQQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Klinická analýza

Quantification of THC and CBD in Gummies and Hard Candies

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
HPLC, LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Detection and Quantitation of Nitrosamine Impurities in Drug Substances by LC-HRMS on LCMS-9030

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza
 

Podobné články

Článek | Akademie

Úvod ke vlivu chyb lidského činitele na spolehlivost výsledků zkoušek v analytické chemii

Jak snížit neočekávanou variabilitu analytikova chování? Disciplínou, pravidelným opakováním výcviku, důsledným pojmenováním nedostatků, napomínáním a varováním, více pravidly a automatizací v laboratoři.
Článek | Akademie

Metodický list 11 - Přístroje a další vybavení analytické laboratoře

V současné době je součástí analytického měřicího systému často sofistikovaná instrumentace mnohdy řízená počítačem. Tento metodický list by měl pomoci při řešení úkolu jak se o ni má pečovat.
Článek | Akademie

Metodický list 17 - Mluvíte a my chápeme - jak ven z věže babylonské

Žijeme ve „světové vesnici’’, ale jsme různí a komunikujeme různými jazyky. I uvnitř jednotlivých oborů vnikají nedorozumění, která mohou ústit v mrhání penězi a časem a dokonce i v horší následky.
 

Mohlo by Vás zajímat

Quantitative Determination of NDMA Impurity in Ranitidine Drug Products – Examples of Actual Samples Analysis by LCMS-8060 with APCI

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

It’s Not All About the Column: The Role of the Mobile Phase and Your Instrument

Prezentace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, HPLC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Improved Separation of RNA Nucleotides, Nucleosides, and Nucleobases on Atlantis Premier BEH Z-HILIC Columns

Aplikace
| 2021 | Waters
Instrumentace
Spotřební materiál, LC/MS, LC/MS/MS, LC kolony, LC/QQQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Klinická analýza

Quantification of THC and CBD in Gummies and Hard Candies

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
HPLC, LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Detection and Quantitation of Nitrosamine Impurities in Drug Substances by LC-HRMS on LCMS-9030

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza
 

Podobné články

Článek | Akademie

Úvod ke vlivu chyb lidského činitele na spolehlivost výsledků zkoušek v analytické chemii

Jak snížit neočekávanou variabilitu analytikova chování? Disciplínou, pravidelným opakováním výcviku, důsledným pojmenováním nedostatků, napomínáním a varováním, více pravidly a automatizací v laboratoři.
Článek | Akademie

Metodický list 11 - Přístroje a další vybavení analytické laboratoře

V současné době je součástí analytického měřicího systému často sofistikovaná instrumentace mnohdy řízená počítačem. Tento metodický list by měl pomoci při řešení úkolu jak se o ni má pečovat.
Článek | Akademie

Metodický list 17 - Mluvíte a my chápeme - jak ven z věže babylonské

Žijeme ve „světové vesnici’’, ale jsme různí a komunikujeme různými jazyky. I uvnitř jednotlivých oborů vnikají nedorozumění, která mohou ústit v mrhání penězi a časem a dokonce i v horší následky.
 

Mohlo by Vás zajímat

Quantitative Determination of NDMA Impurity in Ranitidine Drug Products – Examples of Actual Samples Analysis by LCMS-8060 with APCI

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

It’s Not All About the Column: The Role of the Mobile Phase and Your Instrument

Prezentace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, HPLC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Improved Separation of RNA Nucleotides, Nucleosides, and Nucleobases on Atlantis Premier BEH Z-HILIC Columns

Aplikace
| 2021 | Waters
Instrumentace
Spotřební materiál, LC/MS, LC/MS/MS, LC kolony, LC/QQQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Klinická analýza

Quantification of THC and CBD in Gummies and Hard Candies

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
HPLC, LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Detection and Quantitation of Nitrosamine Impurities in Drug Substances by LC-HRMS on LCMS-9030

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza
 

Podobné články

Článek | Akademie

Úvod ke vlivu chyb lidského činitele na spolehlivost výsledků zkoušek v analytické chemii

Jak snížit neočekávanou variabilitu analytikova chování? Disciplínou, pravidelným opakováním výcviku, důsledným pojmenováním nedostatků, napomínáním a varováním, více pravidly a automatizací v laboratoři.
Článek | Akademie

Metodický list 11 - Přístroje a další vybavení analytické laboratoře

V současné době je součástí analytického měřicího systému často sofistikovaná instrumentace mnohdy řízená počítačem. Tento metodický list by měl pomoci při řešení úkolu jak se o ni má pečovat.
Článek | Akademie

Metodický list 17 - Mluvíte a my chápeme - jak ven z věže babylonské

Žijeme ve „světové vesnici’’, ale jsme různí a komunikujeme různými jazyky. I uvnitř jednotlivých oborů vnikají nedorozumění, která mohou ústit v mrhání penězi a časem a dokonce i v horší následky.
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.