LCMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
Metrohm Česká republika
Naše společnost nabízí řešení v oblasti iontové analýzy pomocí titrace, iontové chromatografie, voltametrie a polarografie.
Tagy
Článek
Akademie
Logo of LinkedIn

Metrohm: Co je třeba vzít v úvahu při zpětné titraci

Po, 17.6.2024
| Originální článek z: Metrohm/Lucia Meier
V článku se zaměříme na specifický titrační princip, známý jako zpětná titrace neboli "zbytková titrace". Podrobněji se dozvíte, kdy se tato metoda používá a jak správně vypočítat výsledky při jejím využití.
- **Foto:** Metrohm: Co je třeba vzít v úvahu při zpětné titraci
  • Foto: Metrohm: Co je třeba vzít v úvahu při zpětné titraci

V tomto článku se budeme podrobněji věnovat specifickému titračnímu principu - zpětné titraci - který se také nazývá "zbytková titrace". Dozvíte se více o tom, kdy se používá a jak byste měli počítat výsledky při použití principu zpětné titrace.

Titrace lze rozdělit různými způsoby:

  • podle chemické reakce (např. acidobazická titrace nebo redoxní titrace),
  • podle indikační metody (např. potenciometrická titrace nebo fotometrická titrace),
  • podle principu titrace (přímá titrace nebo nepřímá titrace).

Co je to zpětná titrace?

Na rozdíl od přímých titrací, kdy analyt A přímo reaguje s titrantem T, jsou zpětné titrace podkategorií nepřímých titrací. Nepřímé titrace se používají například tehdy, když není k dispozici vhodný senzor nebo když je reakce příliš pomalá pro praktickou přímou titraci.

Při zpětné titraci se k analytu A přidá přesný objem činidla B. Samotné činidlo B je obvykle běžný titrant. Množství činidla B se volí tak, aby po jeho interakci s analytem A zůstal přebytek. Tento přebytek se pak titruje titrantem T. Množství analytu A lze pak určit z rozdílu mezi přidaným množstvím činidla B a zbývajícím přebytkem činidla B.

Jako u každé titrace musí být obě zúčastněné reakce kvantitativní a musí být známy stechiometrické faktory obou reakcí.

Metrohm: Obr. 1 Princip reakce při zpětné titraci: Po definované čekací době, která umožňuje reakci mezi A a B, se přebytek činidla B titruje titrantem T.

Kdy se používají zpětné titrace?

Zpětné titrace se používají především v následujících případech:

  • pokud je analyt těkavý (např. NH₃) nebo nerozpustná sůl (např. Li₂CO₃).
  • pokud je reakce mezi analytem A a titrantem T příliš pomalá pro praktickou přímou titraci
  • pokud probíhají reakce slabá kyselina - slabá zásada
  • pokud není k dispozici vhodná indikační metoda pro přímou titraci

Typickým příkladem jsou komplexometrické titrace, například hliníku s EDTA. Tato přímá titrace je proveditelná pouze při zvýšených teplotách. Přidání přebytku EDTA k hliníku a zpětná titrace zbytku EDTA síranem měďnatým však umožňuje titraci při pokojové teplotě. To platí nejen pro hliník, ale i pro jiné kovy.

V naší bezplatné monografii o komplexometrické titraci se dozvíte, které kovy lze titrovat přímo a pro které je vhodnější zpětná titrace.

Dalšími příklady jsou hodnota zmýdelnění a jodová hodnota jedlých tuků a olejů. Pro stanovení zmýdelnění se do tuku nebo oleje přidává etanolový KOH v nadměrném množství. Po stanovené době refluxu pro zmýdelnění oleje nebo tuku se zbývající přebytek zpětně titruje kyselinou chlorovodíkovou. Podobně se postupuje u jodové hodnoty, kde se zbývající přebytek chloridu joditého (Wijsův roztok) zpětně titruje thiosíranem sodným.

Další informace o analýze jedlých tuků a olejů naleznete v našem příslušném bezplatném aplikačním bulletinu AB-141.

Jak se provádí zpětná kontrola?

Zpětná titrace se provádí podle následujícího obecného principu:

  1. K analytu A se přidá činidlo B v nadbytku.
  2. Nechte činidlo B reagovat s analytem A. To může vyžadovat určitou čekací dobu nebo dokonce refluxování (např. hodnota zmýdelnění).
  3. Titrace zbývajícího přebytku činidla B titrantem T.

V prvním kroku je důležité přesně přidat objem činidla B. Proto je důležité použít k tomuto přidání byretu (obrázek 2).

Metrohm - Obr.2 - Příklad titrátoru vybaveného přídavnou byretou pro přídavek činidla B.

Dále je důležité, aby bylo známo přesné molární množství činidla B. Toho lze dosáhnout dvěma způsoby. Prvním způsobem je provedení slepého stanovení stejným způsobem jako zpětná titrace vzorku, avšak s vynecháním vzorku. Pokud je činidlo B běžným titrantem (např. EDTA), je také možné provést standardizaci činidla B před zpětnou titrací.

V každém případě se jako standardizace vyžaduje titrant T. To nám pak dává následující dva obecné postupy analýzy:

Zpětná titrace s blankem:

  1. Stanovení titračního titrantu T
  2. Stanovení se slepým vzorkem (zpětná titrace s vynecháním vzorku)
  3. Zpětná titrace vzorku

Zpětná titrace se standardizací:

  1. Stanovení titrace titrantu T
  2. Stanovení titru činidla B
  3. Zpětná titrace vzorku

Uvědomte si: protože provádíte zpětnou titraci, bude objem slepého vzorku větší než objem bodu ekvivalence (EP), na rozdíl od slepého vzorku při přímé titraci. Proto je třeba objem EP odečíst od slepého pokusu, resp. od přidaného objemu činidla B.

Další informace o standardizaci titrantů naleznete v příspěvku na našem blogu na toto téma.

Jak vypočítat výsledek zpětné titrace

Stejně jako u přímých titrací je pro výpočet výsledku zpětné titrace kromě přesných koncentrací a objemů nutné znát i stechiometrické reakce. V závislosti na tom, který z výše popsaných analytických postupů se použije, se výpočet výsledku mírně liší.

Pro zpětnou titraci se slepým pokusem použijte následující vzorec pro získání výsledku v hmotnostních procentech:

Metrohm: Vzorec

Stechiometrický poměr r zohledňuje obě reakce, analytu A s činidlem B a činidla B s titrantem T. Pokud je stechiometrický faktor vždy roven 1, jako například u komplexometrických zpětných titrací nebo hodnoty zmýdelnění, pak je reakční poměr také roven 1. Pokud však stechiometrický faktor pro jednu reakci není roven 1, pak je třeba určit reakční poměr. Reakční poměr lze určit následujícím způsobem:

  1. Reakční rovnice mezi A a B
  2. Reakční rovnice mezi B a T
  3. Násobení obou reakčních kvocientů

Metrohm: Příklad rovnic

Metrohm: Skutečný příklad uhličitanu lithného, který lze stanovit zpětnou titrací pomocí kyseliny sírové a hydroxidu sodného.

Uhličitan lithný reaguje s kyselinou sírovou v poměru 1:1. Pro stanovení přebytku kyseliny sírové jsou zapotřebí dva moly hydroxidu sodného na jeden mol kyseliny sírové, což dává poměr 1:2. To dává stechiometrický poměr r 0,5 pro tuto titraci.

Pro zpětnou titraci se standardizací činidla B použijte následující vzorec pro získání výsledku v hmotnostních procentech:

Metrohm: Rovnice pro zpětnou titraci

Moderní titrátory jsou schopny automaticky vypočítat výsledky zpětných titrací. Veškeré informace o použitých proměnných (např. slepá hodnota) jsou uloženy společně s výsledkem pro úplnou sledovatelnost.

Metrohm - OMNIS

Shrnutí:

Zpětné titrace se příliš neliší od běžných titrací a platí pro ně stejné obecné zásady. Pro zpětnou titraci jsou nezbytné následující body:

  • Znát stechiometrické reakce mezi analytem a činidlem B a mezi činidlem B a titrantem T.

  • Znát přesnou koncentraci titrantu T.

  • Znát přesnou koncentraci svého činidla B nebo provést slepé stanovení.

  • Použijte vhodné parametry titrace v závislosti na Vaší analýze.

Metrohm OMNIS Titrátor Připravte se na splnění nového měřítka v titraci: rychlejší výsledky, bezpečnější manipulace s chemikáliemi a snadnější přizpůsobení vašim požadavkům.

Metrohm: Metrohm OMNIS Titrátor

Metrohm Česká republika
 

Mohlo by Vás zajímat

Improved LC/MS Performance to Determine Polar Nitrosamines Using the Agilent 1260 Infinity II Hybrid Multisampler

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

SQ Detector 2

Brožury a specifikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Ostatní

Halogens and sulfur in solid samples according to EN 17813

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Životní prostředí

Determination of carbohydrates in peanuts by HPAE-PAD

Aplikace
| 2024 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Targeted PFAS Analysis in Industrial Wastewater Using the Agilent 6475 Triple Quadrupole LC/MS System

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články


Článek | Produkt

Thermo Scientific Stellar - revoluční hmotnostní spektrometr

Thermo Scientific Stellar MS - jedinečné propojení kvadrupólu, iontově koncentračního multipólu a dvojtlaké lineární iontové pasti přináší dosud nevídanou rychlost a přesnost analýz.
Pragolab
more

Článek | Produkt

Přístroje pro extrakci na pevné fázi (SPE)

Extrakce na pevné fázi (SPE) může být použita jak pro čištění, tak i pro zakoncentrování vzorků. Volba přístroje pro SPE významně ovlivňuje kvalitu a spolehlivost analytických výsledků.
Altium International
more

Článek | Zdraví

Patogenní mikroorganismy a Listeria monocytogenes

Patogenní (choroboplodné) mikroorganismy způsobují onemocnění lidí, zvířat nebo rostlin. Změny v Nařízení (ES) č. 2073/2005 platné od 1. 1. 2026.
ALS Czech Republic
more

Článek | Věda a výzkum

Vyvíjíme novou chemii pro pochopení biologie

Čerstvý držitel start-up grantu Athanasios Markos a jeho vývoj chemických nástrojů, které umožní studovat biomolekuly, ale také cíleně ovlivňovat biologické procesy přímo v živých systémech.
Nadace Experientia
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Improved LC/MS Performance to Determine Polar Nitrosamines Using the Agilent 1260 Infinity II Hybrid Multisampler

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

SQ Detector 2

Brožury a specifikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Ostatní

Halogens and sulfur in solid samples according to EN 17813

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Životní prostředí

Determination of carbohydrates in peanuts by HPAE-PAD

Aplikace
| 2024 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Targeted PFAS Analysis in Industrial Wastewater Using the Agilent 6475 Triple Quadrupole LC/MS System

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články


Článek | Produkt

Thermo Scientific Stellar - revoluční hmotnostní spektrometr

Thermo Scientific Stellar MS - jedinečné propojení kvadrupólu, iontově koncentračního multipólu a dvojtlaké lineární iontové pasti přináší dosud nevídanou rychlost a přesnost analýz.
Pragolab
more

Článek | Produkt

Přístroje pro extrakci na pevné fázi (SPE)

Extrakce na pevné fázi (SPE) může být použita jak pro čištění, tak i pro zakoncentrování vzorků. Volba přístroje pro SPE významně ovlivňuje kvalitu a spolehlivost analytických výsledků.
Altium International
more

Článek | Zdraví

Patogenní mikroorganismy a Listeria monocytogenes

Patogenní (choroboplodné) mikroorganismy způsobují onemocnění lidí, zvířat nebo rostlin. Změny v Nařízení (ES) č. 2073/2005 platné od 1. 1. 2026.
ALS Czech Republic
more

Článek | Věda a výzkum

Vyvíjíme novou chemii pro pochopení biologie

Čerstvý držitel start-up grantu Athanasios Markos a jeho vývoj chemických nástrojů, které umožní studovat biomolekuly, ale také cíleně ovlivňovat biologické procesy přímo v živých systémech.
Nadace Experientia
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Improved LC/MS Performance to Determine Polar Nitrosamines Using the Agilent 1260 Infinity II Hybrid Multisampler

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

SQ Detector 2

Brožury a specifikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Ostatní

Halogens and sulfur in solid samples according to EN 17813

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Životní prostředí

Determination of carbohydrates in peanuts by HPAE-PAD

Aplikace
| 2024 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Targeted PFAS Analysis in Industrial Wastewater Using the Agilent 6475 Triple Quadrupole LC/MS System

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články


Článek | Produkt

Thermo Scientific Stellar - revoluční hmotnostní spektrometr

Thermo Scientific Stellar MS - jedinečné propojení kvadrupólu, iontově koncentračního multipólu a dvojtlaké lineární iontové pasti přináší dosud nevídanou rychlost a přesnost analýz.
Pragolab
more

Článek | Produkt

Přístroje pro extrakci na pevné fázi (SPE)

Extrakce na pevné fázi (SPE) může být použita jak pro čištění, tak i pro zakoncentrování vzorků. Volba přístroje pro SPE významně ovlivňuje kvalitu a spolehlivost analytických výsledků.
Altium International
more

Článek | Zdraví

Patogenní mikroorganismy a Listeria monocytogenes

Patogenní (choroboplodné) mikroorganismy způsobují onemocnění lidí, zvířat nebo rostlin. Změny v Nařízení (ES) č. 2073/2005 platné od 1. 1. 2026.
ALS Czech Republic
more

Článek | Věda a výzkum

Vyvíjíme novou chemii pro pochopení biologie

Čerstvý držitel start-up grantu Athanasios Markos a jeho vývoj chemických nástrojů, které umožní studovat biomolekuly, ale také cíleně ovlivňovat biologické procesy přímo v živých systémech.
Nadace Experientia
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Improved LC/MS Performance to Determine Polar Nitrosamines Using the Agilent 1260 Infinity II Hybrid Multisampler

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

SQ Detector 2

Brožury a specifikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Ostatní

Halogens and sulfur in solid samples according to EN 17813

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Životní prostředí

Determination of carbohydrates in peanuts by HPAE-PAD

Aplikace
| 2024 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Targeted PFAS Analysis in Industrial Wastewater Using the Agilent 6475 Triple Quadrupole LC/MS System

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články


Článek | Produkt

Thermo Scientific Stellar - revoluční hmotnostní spektrometr

Thermo Scientific Stellar MS - jedinečné propojení kvadrupólu, iontově koncentračního multipólu a dvojtlaké lineární iontové pasti přináší dosud nevídanou rychlost a přesnost analýz.
Pragolab
more

Článek | Produkt

Přístroje pro extrakci na pevné fázi (SPE)

Extrakce na pevné fázi (SPE) může být použita jak pro čištění, tak i pro zakoncentrování vzorků. Volba přístroje pro SPE významně ovlivňuje kvalitu a spolehlivost analytických výsledků.
Altium International
more

Článek | Zdraví

Patogenní mikroorganismy a Listeria monocytogenes

Patogenní (choroboplodné) mikroorganismy způsobují onemocnění lidí, zvířat nebo rostlin. Změny v Nařízení (ES) č. 2073/2005 platné od 1. 1. 2026.
ALS Czech Republic
more

Článek | Věda a výzkum

Vyvíjíme novou chemii pro pochopení biologie

Čerstvý držitel start-up grantu Athanasios Markos a jeho vývoj chemických nástrojů, které umožní studovat biomolekuly, ale také cíleně ovlivňovat biologické procesy přímo v živých systémech.
Nadace Experientia
more
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.