Co je třeba vzít v úvahu při standardizaci titrantu

Pokud pravidelně provádíte titrace, určitě jste slyšeli o standardizaci titrantu. Při provádění standardizace určujete titr, což je korekční faktor pro koncentraci vašeho titrantu, protože obvykle není přesně taková, jaká je napsána na etiketě lahvičky s činidlem. V tomto příspěvku na blogu vám chci poskytnout několik cenných informací o tom, proč je standardizace důležitá a jak stanovit titr.

Upozornění: Článek se nebude zabývat standardizací Karl Fischerových titrantů.

Témata:

• Co je to titrační faktor?
• Proč byste měli standardizovat titrant?
• Co mohu udělat, abych zabránil změnám titračního faktoru?
• Jak často standardizovat titrant?
• Jak stanovit titr.
• Co jsou to primární standardy?
• Jak vypočítat titrační faktor.

Co je to titrační faktor?

Titrace je absolutní metoda (neboli primární metoda), což znamená, že je nesmírně důležité znát přesnou koncentraci titrantu, který používáte, aby byly výsledky přesné a opakovatelné jinými analytiky. Proto je třeba provést standardizaci.

Obvykle je rozdíl mezi nominální koncentrací (např. 0,1 mol/l) a absolutní koncentrací (např. 0,0998 mol/l) dán bezrozměrným faktorem (např. 0,0998). Absolutní koncentrace se získá vynásobením nominální koncentrace tímto faktorem, který se obvykle nazývá "titr". V některých případech je to absolutní koncentrace, která se nazývá "titr".

Metrohm: vzorec titru

V následujících kapitolách se budu zabývat podstatou standardizace bez ohledu na to, zda používáte slovo "titr" pro korekční faktor nebo pro absolutní koncentraci.

Proč byste měli standardizovat titrant?

Znalost přesné koncentrace titrantu je důležitá pro správné výsledky titrace. To platí zejména pro titranty vyrobené vlastními silami, ale je to důležitý krok i pro komerčně dostupné titranty. Titranty mohou časem stárnout, a proto se jejich koncentrace mění.

Například: alkalické titranty, jako je NaOH nebo KOH, budou absorbovat CO₂ z okolního vzduchu nebo roztoky bohaté na jód budou uvolňovat jód. Standardizace Vám proto poskytne větší jistotu, že při titracích získáte správné výsledky.

Co mohu udělat, abych zabránil změnám titračního faktoru?

To závisí na tom, jaký titrant pro analýzu použijete. Nejjednodušší je vzít v úvahu láhev, ve které plánujete titrant uchovávat. Některé titranty jsou citlivé na světlo a měly by se skladovat v tmavě hnědých nebo neprůhledných skleněných lahvích. Jiné mohou reagovat se sklem, a proto je nejvhodnější je skladovat v plastových lahvích.

Titranty se nejlépe skladují v lahvích z hnědého skla:

• Jód (I₂)
• manganistan draselný (KMnO₄)
• dusičnan stříbrný (AgNO₃)

Titranty nejlépe skladované v plastových lahvích:

• Vodné zásady (např. NaOH, KOH)
• Nevodné zásady (např. TBAOH)

Dalším preventivním opatřením je použití absorpčního nebo adsorpčního materiálu naplněného do trubičky, která je připojena k ventilační části byrety. To je důležité zejména u titrantů, které reagují s CO₂ nebo vodou ze vzduchu.

Pro absorpci CO₂ použijte sodné vápno a pro vlhkost molekulární síto. I když Váš titrant není citlivý, přesto se doporučuje naplnit trubičku vatou, která zabrání vniknutí prachu do byrety.

Na obrázku je příklad absorpční trubičky naplněné sodným vápnem připojené k byretě pro NaOH. Tím se zabrání ztrátě pevnosti roztoku vlivem oxidu uhličitého v okolním vzduchu.

Metrohm: Co je třeba vzít v úvahu při standardizaci titrantu - Příklad absorpční trubičky

Titranty, pro které by se mělo používat sodné vápno pro absorpci CO₂:

• NaOH, KOH, TBAOH)

• thiosíran sodný (Na₂S₂O₃)

Titranty, pro které by mělo být použito molekulární síto pro adsorpci vlhkosti:

• Kyselina chloristá (HClO₄) v ledové kyselině octové

Jak často bych měl standardizovat titrant?

Na tuto otázku nelze odpovědět obecným číslem. Četnost standardizace titrantu závisí na více faktorech, jako je stabilita titrantu, počet titrací za den/týden/měsíc a požadovaná přesnost Vašich výsledků.

Standardizaci byste měli provést vždy, když poprvé otevřete lahvičku s titrantem.

Následující tabulka je vodítkem, které by Vám mělo pomoci při výběru frekvence standardizace titrantů. Pokud si nejste jisti stabilitou svého titrantu, provádějte časté standardizace (např. denně) po delší dobu, dokud nebudete schopni stanovit frekvenci standardizace na základě získaných údajů o titraci. Získané údaje Vám ukážou, jak moc se Váš titr v průběhu času mění, a Vy pak můžete zvolit vhodnou frekvenci stanovení. Novější software nabízí možnost sledování Vašeho titru. To Vám pomůže i při tomto úkolu.

Frekvence standardizace podle typu stability titrantu / denně / 2-3x týdně / 1x týdně / méně než 1x týdně.

Stabilní (např. HCl, EDTA) / Týdenní a čerstvá láhev / Týdenní / Týdenní / Před každým použitím

Nestabilní (např. NaOH, I₂) / Denně a čerstvá láhev / Před každým použitím / Před každým použitím / Před každým použitím

Stabilní titranty:

• Vodné kyseliny (např. HCl, H₂SO₄)
• EDTA
• Dusičnan stříbrný (AgNO₃)
• thiosíran sodný (Na₂S₂O₃)
• Kationtové a aniontové povrchově aktivní látky

Nestabilní titranty:

• Vodné a nevodné zásady (např. NaOH, KOH, TBAOH)
• Nevodné kyseliny (např. HClO₄)
• Jód (I₂)
• manganistan draselný (KMnO₄)

Jak stanovit titr

Titr se stanoví pomocí primárního standardu nebo již standardizovaného titrantu. V obou případech dbejte na to, abyste standardizaci prováděli při stejné teplotě jako titraci vzorku, protože teplota ovlivňuje hustotu titrantu. Titranty se při vyšších teplotách rozpínají, a proto se jejich titrační faktor snižuje.

Popis stanovení titračního faktoru pro každý titrant by přesahoval rámec tohoto článku. Proto zde pouze obecně popíši postup stanovení titrace pro oba případy - použití primárního standardu nebo již standardizovaného titrantu. Pokud se chcete dozvědět více o tom, který primární standard je doporučen pro který titrant, pak se podívejte do našeho příslušného aplikačního bulletinu.

Pokud používáte primární standard, sušte jej několik hodin při vhodné teplotě. Nechte jej vychladnout v exsikátoru, dokud látka nedosáhne pokojové teploty, a poté odvažte odpovídající množství vysušeného standardu pro titraci. Hmotnost standardu závisí na koncentraci titrantu a na objemu byrety. Doporučuji takovou hmotnost standardu, která vede k bodu ekvivalence přibližně na 50 % objemu byrety. Pokud je hmotnost menší než 100 mg, doporučuji připravit standardní roztok s primárním standardem, protože jinak je chyba vážení příliš velká.

Po navážení standardu nebo odpipetování standardního roztoku do kádinky přidejte dostatečné množství ředidla (rozpouštědla nebo vody), abyste ponořili měřicí a referenční část senzoru, a spusťte titraci.

Pokud používáte již standardizovaný titrant, je postup o něco jednodušší. Nezapomeňte: tento titrant by měl být čerstvě standardizován primárním standardem. Přesně odpipetujte odpovídající množství standardizovaného titrantu do titrační kádinky. Přidejte dostatečné množství ředidla (rozpouštědla nebo vody), aby byla ponořena měřicí a referenční část senzoru, a zahajte titraci.

Jak vypočítat titrační faktor

Po dokončení titrací pro standardizaci je nyní čas vypočítat titrační faktor. Vzorec pro výpočet se opět mírně liší v závislosti na tom, zda jste použili pevný, suchý primární standard, nebo standardní roztok / standardizovaný titrant.

Pro pevný, suchý primární standard použijte následující vzorec

Metrohm: Co je třeba vzít v úvahu při standardizaci titrantu - Vzorec pro pevný, suchý primární standard

Pro standardní roztok / standardizovaný titrant použijte následující vzorec

Metrohm: Co je třeba vzít v úvahu při standardizaci titrantu - Vzorec pro standardní roztok / standardizovaný titrant

Moderní titrátory jsou schopny automaticky vypočítat titrační faktor a uložit výsledek spolu s dalšími relevantními údaji o titrantech, jako je koncentrace a název vzorku, což dále zvyšuje bezpečnost dat ve vaší laboratoři.

Metrohm: Co je třeba vzít v úvahu při standardizaci titrantu

Shrnutí:

Standardizace titrantu není tak obtížná, stačí mít na paměti, že:

• Provádějte standardizaci pravidelně - dokonce i u hotových titrantů, abyste zlepšili přesnost výsledků.
• Používejte suché primární standardy nebo čerstvě standardizované titranty.
• Standardizaci provádějte při stejné teplotě jako titraci vzorku.

Pokud se chcete dozvědět více o tom, jak můžete zlepšit své titrace, podívejte se na náš článek níže, kde najdete několik praktických tipů.

Produkty Metrohm z kategorie titrace na portálech LabRulezLCMS

• Metrohm OMNIS Titrátor
• Metrohm OMNIS software
• Metrohm Karl Fischer Titrando
• Metrohm příprava vzorku pro coulometry KF Titrando
• Metrohm OMNIS Automatizace titrace
• Metrohm Titrando Titrátor
• Metrohm Ti-Touch Titrátor
• Metrohm Eco Titrátor
• Metrohm Titrotherm Titrátor
• Metrohm Ti-Touch Karl Fischer Titrátor
• Metrohm Eco Karl Fischer Titrátor
• Metrohm Coulometrický Karl Fischer titrátor
• Metrohm Analyzátor plynů 875 KF