Kvantifikace 1,2-diolů pomocí jodometrické redoxní titrace

Stanovení obsahu manitolu je důležitým aspektem kontroly kvality ve farmaceutickém a potravinářském průmyslu. Ve farmaceutickém průmyslu se mannitol používá jako pomocná látka při výrobě tablet, kapslí a dalších lékových forem. Ke kvantifikaci množství 1,2-diolových skupin v analytu lze použít selektivní oxidační štěpení.

Molekuly jako mannitol nebo glycerin se oxidují za běžných podmínek. Při oxidaci jednoho ekvivalentu diolu se periodátový ion redukuje na jodičnan. Atom jódu se redukuje z oxidačního stavu +7 na +5 a v přítomnosti jodidových iontů a kyseliny vzniká z periodátu a jodičnanu jód. Vzniklý jód lze titrovat roztokem thiosíranu.

Díky automatickému přidávání činidel a automatickému slepému stanovení lze dosáhnout reprodukovatelných výsledků s velmi nízkou RSD. Díky použití digitálních elektrod jsou všechny použité komponenty plně sledovatelné a ve shodě s pořadavky farmaceutických laboratoří.

PŘÍPRAVA VZORKU A SLEPÉHO POKUSU

Tato aplikace je demonstrována na manitolu, glycerinu a glykolu.

Po navážení vzorku do tmavé skleněné kádinky byl přidán roztok periodátu. Poté byla reakční směs zakryta a uložena na 30 minut do tmy.

EXPERIMENTÁLNÍ ČAST

Slepý roztok a roztok vzorku byly titrovány po 30minutové reakční době. Před titrací byl automaticky přidán roztok jodidu draselného a kyseliny sírové. Pomocí uspořádání přístroje znázorněného na obrázku byl pak vzorek titrován roztokem thiosíranu až po první bod ekvivalence s dPt titrodou.

Metrohm OMNIS Automatizace titrace

Systém OMNIS nabízí nebývalé a flexibilní možnosti automatizace. Rozšiřte svůj systém OMNIS a nechte jej dělat práci za vás!

Metrohm: Metrohm OMNIS Titrátor

Celý proces lze plně automatizovat, aby se minimalizovaly chyby při manipulaci.

VÝSLEDKY

Stanovení různých molekul obsahujících dioly (tabulka) poskytlo několik velmi přesných výsledků se smysluplným výtěžkem/procentem hmotnosti ve vzorku.

Tabulka Vzorek: Výsledek wt% / RSD v %

• Mannitol: 101.62 / 0.36
• Glycerin: 101.99 / 2.14
• Glycol: 100.72 / 0.17

Metrohm: Příklad křivky titračního stanovení diolů v manitolu

ZÁVĚR

Automatizované titrátory od společnosti Metrohm mohou být velmi užitečné při stanovení obsahu 1,2-diolů jodometrickou titrací. Tyto titrátory jsou navrženy tak, aby automatizovaly proces titrace a poskytovaly přesné a precizní výsledky. Mají také schopnost provádět více titrací v krátkém časovém úseku a řídit a monitorovat celý proces titrace, včetně přidávání činidel, měření a detekce koncového bodu.

Celkově lze říci, že použití automatických titrátorů od společnosti Metrohm může zvýšit účinnost a přesnost stanovení 1,2-diolů jodometrickou titrací a může být užitečným nástrojem pro kontrolu kvality ve farmaceutickém a potravinářském průmyslu.

Výběr nejnovější literatury Metrohm zaměřené na titrace v knihovně LabRulezLCMS

• Quantification of 1,2-diols by iodometric redox titration (Aplikace | 2023)

• Water hardness by photometric titration as per ASTM D8192 (Aplikace | 2023)

• Direct comparison of OMNIS and Titrando for mixed acids and TMAH (Aplikace | 2023)

• Online analysis of acids and iron in pickling baths (Aplikace | 2023)

• Determination of Glycerin Purity by Potentiometric Titration (Aplikace | 2021)

• Water in petroleum products (Aplikace | 2021)

• Investigation of nucleation processes with automated titrators (Aplikace | 2022)

• Determination of ortho- and total phosphate phosphorus in water (Aplikace | 2021)

• pH value and TTA in flour, dough, and bread (Aplikace | 2021)

• Sodium chloride content in dough and bread (Aplikace | 2021)

• SET titration of HPLC mobile phases (Aplikace | 2022)

• Sulfur dioxide content in traditional Chinese medicines (Aplikace | 2021)

• Aluminum content in coagulants and flocculants for wastewater treatment (Aplikace | 2021)