LCMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
Česká chromatografická škola
Česká chromatografická škola
Našim cílem je propagace, šíření a podpora analytické chemie, především HPLC, GC a CE, jako základních separačních metod. Vzdělávání v oblasti separačních metod bychom chtěli pojmout jako kontinuální proces získávání a rozvoje vědomostí, intelektových schopností a praktických dovedností nad rámec obecného vzdělání.
Tagy
Článek
Akademie
LinkedIn Logo

Transfer analytické metody

Čt, 25.11.2021
| Originální článek z: Česká chromatografická škola/Michal Douša
Další díl seriálu HPLC.cz a transfer analytické metody: Validovaná metoda → Dokumentovaná metoda → Transfer protokol → Trénink přijímající laboratoře → Způsobilost přijímající laboratoře → Srovnávací studie.
<p>HPLC.cz: Transfer analytické metody</p>

HPLC.cz: Transfer analytické metody

Definice

Přenos (transfer) validované analytické metody je jedním z posledních kroků validačního cyklu metody z předávající do přijímací laboratoře. Transfer metody je v průmyslu součást technologického transferu výroby do jiného výrobního podninku. V současné době je transfer analytické metody plně integrován do životního cyklu analytické metody, zejména ve farmaceutickém průmyslu. (1), (2), (3)

Pro transfer metod existují směrnice státních autorit, bohužel pouze v obecném rovině a neupravují přesná akceptační kriteria a podmínky. (4)

Postup. Akceptační kriteria - Statistika

Transfer analyické metody zahrnuje několik kroků, které je možné vyjádřit v následujícím grafu:

HPLC.cz: Postup a jednotlivé kroky při transferu analytické metodyHPLC.cz: Postup a jednotlivé kroky při transferu analytické metody

Při transferu metody pak stojíme před rozhodnutím jaké parametry metody při transferu sledovat a jak výsledky statisticky hodnotit. U statistického hodnocení se může jednat o:

  • a. Statistické testy významnosti
  • b. Statistické testy rovnocennosti
  • c. Statistické testy rozdílnosti

Nejčastěji jsou tzv. přístupy používajícího „jednoduchého srovnání“. Jsou definovány akceptační kritéria pro:

  • a. Opakovatelnost
  • b. Celkovou opakovatelnost
  • c. Rozdíl mezi průměry obou laboratoří
  • d. Rozdíl mezi celkovým průměrem a jednotlivými průměry

a dále pro linearitu metody. Předávající laboratoř musí nastavit systém suitability analytické metody, který musí přijímací laboratoř splnit.

Ukážeme si příklad pro jednoduché statistické porovnání ve farmaceutickém průmyslu pro stanovení obsahu. Při jednoduchém porovnání pak musí plati podmínka, že chyba procesu musí být srovnatelná s chybou metody (variabilitou analytickém procesu smax):

HPLC.cz: Srovnání chyby procesu s chybou metodyHPLC.cz: Srovnání chyby procesu s chybou metody

kde u může být odhadnut pro různé typy procesů. Například pro aktivní farmaceutické substance, kde je pouze množství nečistot je proces variability zanedbatelný a pak u = 0, pro lékovou formu je proces variability přibližně stejný jako pro analytickou variabilitu a pak u = 1.

Dále se stanoví maximální směrodatná odchylka metody, která je daná horním (SLupper) a dolním limitem (SLlower) obsahu:

HPLC.cz: Stanovení maximální směrodatné odchylky metodyHPLC.cz: Stanovení maximální směrodatné odchylky metody

Pro jednotlivé parametry metody se vypočítají faktory, které závisí na počtu opakování a hladině významnosti. Tímto faktorem se pak násobí maximální povolená analytická variabilita smax čímž dostaneme hodnoty akceptačních kritérií. Pak dostaneme následující tabulku:

HPLC.cz: Akceptační kritériíHPLC.cz: Akceptační kritérií

Další možností statistického hodnocení metody je na základě nejistot měření a tzv. En čísla (skóre). Uvedeme si malý příklad. Na základě tohoto hodnocení se porovnávají průměrné hodnoty předávající (A) a přijímací laboratoře (B), přičemž k těmto průměrům musí být přiřazena nejistoty měření (uA) a (uB). Pak platí:

HPLC.cz: Výpočet En čísla (skóre)HPLC.cz: Výpočet En čísla (skóre)

Pokud získáme výsledky uvedené v tabulce níže, můžeme učinit závěr, že laboratoře poskytují srovnatelné výsledky:

HPLC.cz: Výsledky srovnáníHPLC.cz: Výsledky srovnání

Přehled metodiky pro transfer analytických metod publikoval E. Rozet et.al. (5)

Zdroje
  1. Galiay M.: STP Pharma Practiques 12, 258 (2002)
  2. Sixsmith D.: Pharm. Technol. Eur. 50 (1999)
  3. Scypinski S., Roberts D., Oates M., Etse J.: Pharm. Technol. (March) 84 (2002)
  4. ICH Q2(R1), Validation of Analytical Procedures; Step 4 version, 2005
  5. E.Rozeta, W.Dewé, E.Ziemons, A.Bouklouze, B.Boulanger, Ph.Hubert: J. Chrom. B, 877, 2214 (2009)
Česká chromatografická škola
LinkedIn Logo
 

Mohlo by Vás zajímat

Analyzing 193 Veterinary Drug Residues in Livestock and Poultry Meat

Aplikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Targeted LC-MS/MS detection of lipid impurities in lipid nanoparticles

Aplikace
| N/A | KNAUER
Instrumentace
HPLC, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
KNAUER, SCIEX
Zaměření
Farmaceutická analýza, Lipidomika

Choosing Appropriate Pore Size Columns for Size Exclusion Chromatography of Oligonucleotides

Aplikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
GPC/SEC, Spotřební materiál, LC kolony
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

Polysorbate Degradation Analysis with the AdvanceBio Surfactant Profiling HPLC Column

Příručky
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, LC kolony
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

Simultaneous Analysis of Synthetic Colorants, Including Red No. 3, Using an Organic Silica Hybrid Core-Shell Column

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
Spotřební materiál, LC kolony, HPLC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

EnviroMail™20/Evropa: Vzorkovnice a odběr vzorků jako základ spolehlivých analýz vody
Článek | Akademie

EnviroMail™20/Evropa: Vzorkovnice a odběr vzorků jako základ spolehlivých analýz vody

Správné vzorkování a volba vzorkovnic jsou klíčové pro přesné a spolehlivé analýzy. Mají zásadní vliv na kvalitu dat, rozhodování i efektivitu celého procesu.
ALS Czech Republic
tag
share
more
Shimadzu HPLC Blog: Retenční faktor (k)
Článek | Akademie

Shimadzu HPLC Blog: Retenční faktor (k)

Dnešní článek navazuje na předchozí díly a zaměřuje se na klíčový pojem retenčního faktoru (k), který pomáhá definovat, co znamená „adekvátní retence“ při vývoji chromatografické metody.
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
tag
share
more
Metodický list 26 – Nazývejme program PT správně!
Článek | Akademie

Metodický list 26 – Nazývejme program PT správně!

Mezilaboratorní porovnání se používají přes 100 let. Leták objasňuje jejich terminologii, problémy se zavádějícími pojmy a důležitost harmonizace.
Eurachem-ČR
tag
share
more
Podcast CHEmic #51 – Termiti zvítězili v evoluci tím, že si rozdělili práci. Zbytek obstarává chemie
Video | Osobnosti

Podcast CHEmic #51 – Termiti zvítězili v evoluci tím, že si rozdělili práci. Zbytek obstarává chemie

Termiti dokážou stavět osmimetrové stavby a dělit si práci díky chemické komunikaci. Pozvání Veroniky Sedláčkové přijal Robert Hanus z ÚOCHB.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Analyzing 193 Veterinary Drug Residues in Livestock and Poultry Meat

Aplikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Targeted LC-MS/MS detection of lipid impurities in lipid nanoparticles

Aplikace
| N/A | KNAUER
Instrumentace
HPLC, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
KNAUER, SCIEX
Zaměření
Farmaceutická analýza, Lipidomika

Choosing Appropriate Pore Size Columns for Size Exclusion Chromatography of Oligonucleotides

Aplikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
GPC/SEC, Spotřební materiál, LC kolony
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

Polysorbate Degradation Analysis with the AdvanceBio Surfactant Profiling HPLC Column

Příručky
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, LC kolony
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

Simultaneous Analysis of Synthetic Colorants, Including Red No. 3, Using an Organic Silica Hybrid Core-Shell Column

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
Spotřební materiál, LC kolony, HPLC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

EnviroMail™20/Evropa: Vzorkovnice a odběr vzorků jako základ spolehlivých analýz vody
Článek | Akademie

EnviroMail™20/Evropa: Vzorkovnice a odběr vzorků jako základ spolehlivých analýz vody

Správné vzorkování a volba vzorkovnic jsou klíčové pro přesné a spolehlivé analýzy. Mají zásadní vliv na kvalitu dat, rozhodování i efektivitu celého procesu.
ALS Czech Republic
tag
share
more
Shimadzu HPLC Blog: Retenční faktor (k)
Článek | Akademie

Shimadzu HPLC Blog: Retenční faktor (k)

Dnešní článek navazuje na předchozí díly a zaměřuje se na klíčový pojem retenčního faktoru (k), který pomáhá definovat, co znamená „adekvátní retence“ při vývoji chromatografické metody.
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
tag
share
more
Metodický list 26 – Nazývejme program PT správně!
Článek | Akademie

Metodický list 26 – Nazývejme program PT správně!

Mezilaboratorní porovnání se používají přes 100 let. Leták objasňuje jejich terminologii, problémy se zavádějícími pojmy a důležitost harmonizace.
Eurachem-ČR
tag
share
more
Podcast CHEmic #51 – Termiti zvítězili v evoluci tím, že si rozdělili práci. Zbytek obstarává chemie
Video | Osobnosti

Podcast CHEmic #51 – Termiti zvítězili v evoluci tím, že si rozdělili práci. Zbytek obstarává chemie

Termiti dokážou stavět osmimetrové stavby a dělit si práci díky chemické komunikaci. Pozvání Veroniky Sedláčkové přijal Robert Hanus z ÚOCHB.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Analyzing 193 Veterinary Drug Residues in Livestock and Poultry Meat

Aplikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Targeted LC-MS/MS detection of lipid impurities in lipid nanoparticles

Aplikace
| N/A | KNAUER
Instrumentace
HPLC, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
KNAUER, SCIEX
Zaměření
Farmaceutická analýza, Lipidomika

Choosing Appropriate Pore Size Columns for Size Exclusion Chromatography of Oligonucleotides

Aplikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
GPC/SEC, Spotřební materiál, LC kolony
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

Polysorbate Degradation Analysis with the AdvanceBio Surfactant Profiling HPLC Column

Příručky
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, LC kolony
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

Simultaneous Analysis of Synthetic Colorants, Including Red No. 3, Using an Organic Silica Hybrid Core-Shell Column

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
Spotřební materiál, LC kolony, HPLC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

EnviroMail™20/Evropa: Vzorkovnice a odběr vzorků jako základ spolehlivých analýz vody
Článek | Akademie

EnviroMail™20/Evropa: Vzorkovnice a odběr vzorků jako základ spolehlivých analýz vody

Správné vzorkování a volba vzorkovnic jsou klíčové pro přesné a spolehlivé analýzy. Mají zásadní vliv na kvalitu dat, rozhodování i efektivitu celého procesu.
ALS Czech Republic
tag
share
more
Shimadzu HPLC Blog: Retenční faktor (k)
Článek | Akademie

Shimadzu HPLC Blog: Retenční faktor (k)

Dnešní článek navazuje na předchozí díly a zaměřuje se na klíčový pojem retenčního faktoru (k), který pomáhá definovat, co znamená „adekvátní retence“ při vývoji chromatografické metody.
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
tag
share
more
Metodický list 26 – Nazývejme program PT správně!
Článek | Akademie

Metodický list 26 – Nazývejme program PT správně!

Mezilaboratorní porovnání se používají přes 100 let. Leták objasňuje jejich terminologii, problémy se zavádějícími pojmy a důležitost harmonizace.
Eurachem-ČR
tag
share
more
Podcast CHEmic #51 – Termiti zvítězili v evoluci tím, že si rozdělili práci. Zbytek obstarává chemie
Video | Osobnosti

Podcast CHEmic #51 – Termiti zvítězili v evoluci tím, že si rozdělili práci. Zbytek obstarává chemie

Termiti dokážou stavět osmimetrové stavby a dělit si práci díky chemické komunikaci. Pozvání Veroniky Sedláčkové přijal Robert Hanus z ÚOCHB.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Analyzing 193 Veterinary Drug Residues in Livestock and Poultry Meat

Aplikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Targeted LC-MS/MS detection of lipid impurities in lipid nanoparticles

Aplikace
| N/A | KNAUER
Instrumentace
HPLC, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
KNAUER, SCIEX
Zaměření
Farmaceutická analýza, Lipidomika

Choosing Appropriate Pore Size Columns for Size Exclusion Chromatography of Oligonucleotides

Aplikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
GPC/SEC, Spotřební materiál, LC kolony
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

Polysorbate Degradation Analysis with the AdvanceBio Surfactant Profiling HPLC Column

Příručky
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, LC kolony
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

Simultaneous Analysis of Synthetic Colorants, Including Red No. 3, Using an Organic Silica Hybrid Core-Shell Column

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
Spotřební materiál, LC kolony, HPLC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

EnviroMail™20/Evropa: Vzorkovnice a odběr vzorků jako základ spolehlivých analýz vody
Článek | Akademie

EnviroMail™20/Evropa: Vzorkovnice a odběr vzorků jako základ spolehlivých analýz vody

Správné vzorkování a volba vzorkovnic jsou klíčové pro přesné a spolehlivé analýzy. Mají zásadní vliv na kvalitu dat, rozhodování i efektivitu celého procesu.
ALS Czech Republic
tag
share
more
Shimadzu HPLC Blog: Retenční faktor (k)
Článek | Akademie

Shimadzu HPLC Blog: Retenční faktor (k)

Dnešní článek navazuje na předchozí díly a zaměřuje se na klíčový pojem retenčního faktoru (k), který pomáhá definovat, co znamená „adekvátní retence“ při vývoji chromatografické metody.
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
tag
share
more
Metodický list 26 – Nazývejme program PT správně!
Článek | Akademie

Metodický list 26 – Nazývejme program PT správně!

Mezilaboratorní porovnání se používají přes 100 let. Leták objasňuje jejich terminologii, problémy se zavádějícími pojmy a důležitost harmonizace.
Eurachem-ČR
tag
share
more
Podcast CHEmic #51 – Termiti zvítězili v evoluci tím, že si rozdělili práci. Zbytek obstarává chemie
Video | Osobnosti

Podcast CHEmic #51 – Termiti zvítězili v evoluci tím, že si rozdělili práci. Zbytek obstarává chemie

Termiti dokážou stavět osmimetrové stavby a dělit si práci díky chemické komunikaci. Pozvání Veroniky Sedláčkové přijal Robert Hanus z ÚOCHB.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
tag
share
more
Další projekty
GCMS
ICPMS
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.