Simultánní screening a kvantifikace reziduí pesticidů v červeném zelí

**Vzorky zelí byly extrahovány konvenčním přístupem SPE podle současné čínské GB metody 20769-2008. Získaný extrakt byl filtrován přes 0,22 um membránu. Následovala separace pomocí UHPLC Agilent 1290 Infinity II ve spojení s detektorem Agilent 6545 LC/Q-TOF MS/MS v režimu skenování Agilent All Ions MS/MS. **

Celkem 415 pesticidů v červeném zelí bylo hodnoceno s matricovými standardy v rozmezí koncentrací 1 až 200 μg/kg. Mez detekce pro screening (SDL) a mez kvantifikace (LOQ) pro většinu pesticidů byly nižší než 5 μg/kg, respektive 10 μg/kg. Lineární korelační koeficienty (R²) v koncentračním rozmezí byly u všech pesticidů vyšší než 0,99. Při naspikovaných úrovních 1 × LOQ, 2 × LOQ a 10 × LOQ se výtěžnost 413 ze 415 pesticidů pohybovala od 70 do 118,8%. Jen dva pesticidy dosáhly výtěžnosti v rozmezí 65 až 70% na úrovni 1 × LOQ. Relativní standardní odchylky byly u všech pesticidů nižší než 20%.

Tato metoda byla použita k provedení screeningu neznámých reziduí pesticidů a kvantitativního měření při účasti v programu zkoušek odborné způsobilosti EU pro screening pesticidů v roce 2019. Všechny oficiálně přítomné pesticidy byly správně identifikovány a přesně kvantifikovány. Výsledky ukazují, že metoda je velmi spolehlivá, schopná hledat neznáme pesticidy a je také schopná pesticidy kvantifikovat se současným získáváním údajů o přesné hmotě a to i na úrovni MS/MS fragmentů.

Tím se při splnění screeningových kritérií výrazně zlepšuje propustnost vzorků pro analýzu reziduí pesticidů v červeném zelí. Tuto metodu lze rozšířit na další zeleninové a ovocné matrice.

Experimentální část

Podmínky HPLC separace:

• UHPLC: [Agilent 1290 Infinity II](Agilent 1290 Infinity II)
• Kolona: Agilent ZORBAX SB-C18 (100 mm × 2,1 mm, 3,5 μm
• Mobilní fáze: A: 0,1% kyselina mravenčí/5 mM octan amonný; B: acetonitril
• Teplota kolony: 40 ° C
• Objem nástřiku: 5 μL
• Průtok: 0,4 ml/min

Podmínky MS/MS detekce:

• MS detektor: [Agilent 6545 LC/Q-TOF](Agilent 6545 LC/Q-TOF MS/MS) s Agilent Dual Jet Stream ESI
• Polarita: Pozitivní ionizace
• Rozsah MS skenování: m/z 50 až 1 000
• Režim skenování: Agilent All Ions MS/MS screeningový pracovní postup
• Referenční ionty: m/z 121,0509/922,0098

HPST/Agilent Technologies: Identifikované sloučeniny pesticidů v neznámém vzorku červeného zelí, z nichž každá je uvedena s jedním prekurzorovým iontem a jedním hlavním fragmentovým iontem pro kvalifikaci

HPST/Agilent Technologies: Extrahované iontové chromatogramy pro kvantitativní i kvalitativní ionty každé identifikované pesticidní sloučeniny v neznámém vzorku červeného zelí

Identifikační číslo každého pesticidu je uvedeno v tabulce výše. U každého ID pesticidu je v levém grafu zobrazen iontový chromatogram pro kvantifikaci a v pravém grafu jsou přeloženy jak extrahované kvantitativní, tak kvalitativní iontové chromatogramy.

Závěr

Tato aplikační poznámka popisuje metodu simultánního screeningu a kvantifikace 415 reziduí pesticidů v červeném zelí pomocí Agilent 6545 LC-Q/TOF. Screeningová metoda vyvinutá pro matici červeného zelí je citlivá a spolehlivá, přičemž většina SDL je na úrovni 5 ug/kg nebo méně.

Metoda je také přesná a robustní pro účely kvantifikace s většinou LOQs na nebo pod 10 μg/kg a RSD pod 20%. Tuto metodu lze také rozšířit o mnoho dalších matric potravin rostlinného původu pro kvalitativní a kvantitativní screening residuí pesticidů.

Přehled nejnovějších LC/MS aplikací Agilent Technologies pro oblast analýzy potravin

• Quantitation of Amino Acids in Soy Flour, Dried Cow's Milk Powder, and Corn Silage by Triple Quadrupole LC/MS/MS | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

• Simultaneous Detection and Quantitation of 14 Water-Soluble Vitamins in a Supplement by LC/MS/MS Triple-Quadrupole | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

• Quantitation of Pesticide Residues in Milk Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

• Simultaneous Screening and Quantification of Pesticide Residues in Red Cabbage | 2021 | LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS

• Quantitative Screening of Multiresidue Veterinary Drugs in Milk and Egg Using the Agilent 6495C Triple Quadrupole LC/MS | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

• Pesticide Analysis in Unique Commodities using the Agilent 6470 Triple Quadruopole LC/MS System | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

• Simultaneous Determination of Vitamin D2 and D3 in Milk | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

• Quantitation of Paraquat Residue in Milk Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

• Analysis of 510 Pesticide Residues in Honey and Onion on an Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS System | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

• Quantitative Analysis of 210 Veterinary Drugs in Organ Meat Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

Přehled nejnovějších LC/MS webinářů Agilent Technologies pro oblast analýzy potravin

• Pesticides screening methodology in different food matrices using the LC/Q-TOF and MassHunter Screener Tool (Pá, 23.7.2021)

• Raise your Cannabis Knowledge with addition of an LC/MS IQ for Hemp Testing (St, 28.7.2021)

• Accurate Quantitation of Carotenoids and Fat-Soluble Vitamins in Food and Supplements by LC-MS/MS (Proběhlo St, 14.7.2021)

• LC-MS/MS: The key to analyzing PFAS in milk, infant formula, and related food ingredients (Proběhlo Po, 12.7.2021)