Simultánní screening a kvantifikace reziduí pesticidů v červeném zelí

Út, 20.7.2021
| Originální článek z: HPST
Tato aplikační poznámka přináší UHPLC-Q-TOF/MS metodu k současnému kvalitativnímu screeningu a kvantitativnímu stanovení 415 reziduí pesticidů v červeném zelí.
Video placeholder
  • Foto: Pixabay/congerdesign: Simultánní screening a kvantifikace reziduí pesticidů v červeném zelí
  • Video: Agilent Technologies: LC/MS-based suspect and non-targeted screening in foods & food packaging

Vzorky zelí byly extrahovány konvenčním přístupem SPE podle současné čínské GB metody 20769-2008. Získaný extrakt byl filtrován přes 0,22 um membránu. Následovala separace pomocí UHPLC Agilent 1290 Infinity II ve spojení s detektorem Agilent 6545 LC/Q-TOF MS/MS v režimu skenování Agilent All Ions MS/MS.

Celkem 415 pesticidů v červeném zelí bylo hodnoceno s matricovými standardy v rozmezí koncentrací 1 až 200 μg/kg. Mez detekce pro screening (SDL) a mez kvantifikace (LOQ) pro většinu pesticidů byly nižší než 5 μg/kg, respektive 10 μg/kg. Lineární korelační koeficienty (R²) v koncentračním rozmezí byly u všech pesticidů vyšší než 0,99. Při naspikovaných úrovních 1 × LOQ, 2 × LOQ a 10 × LOQ se výtěžnost 413 ze 415 pesticidů pohybovala od 70 do 118,8%. Jen dva pesticidy dosáhly výtěžnosti v rozmezí 65 až 70% na úrovni 1 × LOQ. Relativní standardní odchylky byly u všech pesticidů nižší než 20%.

Tato metoda byla použita k provedení screeningu neznámých reziduí pesticidů a kvantitativního měření při účasti v programu zkoušek odborné způsobilosti EU pro screening pesticidů v roce 2019. Všechny oficiálně přítomné pesticidy byly správně identifikovány a přesně kvantifikovány. Výsledky ukazují, že metoda je velmi spolehlivá, schopná hledat neznáme pesticidy a je také schopná pesticidy kvantifikovat se současným získáváním údajů o přesné hmotě a to i na úrovni MS/MS fragmentů.

Tím se při splnění screeningových kritérií výrazně zlepšuje propustnost vzorků pro analýzu reziduí pesticidů v červeném zelí. Tuto metodu lze rozšířit na další zeleninové a ovocné matrice.

Experimentální část

Podmínky HPLC separace:
  • UHPLC: Agilent 1290 Infinity II(Agilent 1290 Infinity II)
  • Kolona: Agilent ZORBAX SB-C18 (100 mm × 2,1 mm, 3,5 μm
  • Mobilní fáze: A: 0,1% kyselina mravenčí/5 mM octan amonný; B: acetonitril
  • Teplota kolony: 40 ° C
  • Objem nástřiku: 5 μL
  • Průtok: 0,4 ml/min
Podmínky MS/MS detekce:
  • MS detektor: Agilent 6545 LC/Q-TOF(Agilent 6545 LC/Q-TOF MS/MS) s Agilent Dual Jet Stream ESI
  • Polarita: Pozitivní ionizace
  • Rozsah MS skenování: m/z 50 až 1 000
  • Režim skenování: Agilent All Ions MS/MS screeningový pracovní postup
  • Referenční ionty: m/z 121,0509/922,0098

HPST/Agilent Technologies: Identifikované sloučeniny pesticidů v neznámém vzorku červeného zelí, z nichž každá je uvedena s jedním prekurzorovým iontem a jedním hlavním fragmentovým iontem pro kvalifikaci

HPST/Agilent Technologies: Extrahované iontové chromatogramy pro kvantitativní i kvalitativní ionty každé identifikované pesticidní sloučeniny v neznámém vzorku červeného zelí

Identifikační číslo každého pesticidu je uvedeno v tabulce výše. U každého ID pesticidu je v levém grafu zobrazen iontový chromatogram pro kvantifikaci a v pravém grafu jsou přeloženy jak extrahované kvantitativní, tak kvalitativní iontové chromatogramy.

Závěr

Tato aplikační poznámka popisuje metodu simultánního screeningu a kvantifikace 415 reziduí pesticidů v červeném zelí pomocí Agilent 6545 LC-Q/TOF. Screeningová metoda vyvinutá pro matici červeného zelí je citlivá a spolehlivá, přičemž většina SDL je na úrovni 5 ug/kg nebo méně.

Metoda je také přesná a robustní pro účely kvantifikace s většinou LOQs na nebo pod 10 μg/kg a RSD pod 20%. Tuto metodu lze také rozšířit o mnoho dalších matric potravin rostlinného původu pro kvalitativní a kvantitativní screening residuí pesticidů.

Přehled nejnovějších LC/MS aplikací Agilent Technologies pro oblast analýzy potravin

  • Quantitation of Amino Acids in Soy Flour, Dried Cow's Milk Powder, and Corn Silage by Triple Quadrupole LC/MS/MS | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

  • Simultaneous Detection and Quantitation of 14 Water-Soluble Vitamins in a Supplement by LC/MS/MS Triple-Quadrupole | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

  • Quantitation of Pesticide Residues in Milk Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

  • Simultaneous Screening and Quantification of Pesticide Residues in Red Cabbage | 2021 | LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS

  • Quantitative Screening of Multiresidue Veterinary Drugs in Milk and Egg Using the Agilent 6495C Triple Quadrupole LC/MS | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

  • Pesticide Analysis in Unique Commodities using the Agilent 6470 Triple Quadruopole LC/MS System | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

  • Simultaneous Determination of Vitamin D2 and D3 in Milk | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

  • Quantitation of Paraquat Residue in Milk Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

  • Analysis of 510 Pesticide Residues in Honey and Onion on an Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS System | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

  • Quantitative Analysis of 210 Veterinary Drugs in Organ Meat Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

Přehled nejnovějších LC/MS webinářů Agilent Technologies pro oblast analýzy potravin

  • Pesticides screening methodology in different food matrices using the LC/Q-TOF and MassHunter Screener Tool (Pá, 23.7.2021)

  • Raise your Cannabis Knowledge with addition of an LC/MS IQ for Hemp Testing (St, 28.7.2021)

  • Accurate Quantitation of Carotenoids and Fat-Soluble Vitamins in Food and Supplements by LC-MS/MS (Proběhlo St, 14.7.2021)

  • LC-MS/MS: The key to analyzing PFAS in milk, infant formula, and related food ingredients (Proběhlo Po, 12.7.2021)

HPST
 

Mohlo by Vás zajímat

Průvodce řešením problémů v kapalinové chromatografii - Shimadzu HPLC Troubleshooting

Příručky
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---

Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC Columns

Brožury a specifikace
| 2021 | Waters
Instrumentace
Spotřební materiál, LC kolony
Výrobce
Waters
Zaměření
---

Simultaneous Quantification of Multiclass PFAS in Biosolids Using a Single Extraction Method and the Agilent 6495 Triple Quadrupole LC/MS

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Quantitative Determination of NDMA Impurity in Ranitidine Drug Products – Examples of Actual Samples Analysis by LCMS-8060 with APCI

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

It’s Not All About the Column: The Role of the Mobile Phase and Your Instrument

Prezentace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, HPLC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---
 

Podobné články

Článek | Produkt

LC/MS trojitý kvadrupól v půdorysu kapalinového chromatografu? To je LC/QQQ Agilent Ultivo.

Desetiletí vývoje a inovací v Agilentu nás dovedly k momentu, kdy výkonný, spolehlivý a robustní LC/MS/MS přístroj pro kvantitativní analýzu nemusí zabrat velký prostor ve Vaší laboratoři.
Článek | Aplikace

Aplikace LC/QQQ analýza pesticidů potraviny a životní prostředí (2020-2021)

V tomto aplikačním přehledu se zaměříme na nejnovější metody použití LC/QQQ pro analýzu pesticidů ve vzorcích potravin a životního prostředí.
 

Mohlo by Vás zajímat

Průvodce řešením problémů v kapalinové chromatografii - Shimadzu HPLC Troubleshooting

Příručky
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---

Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC Columns

Brožury a specifikace
| 2021 | Waters
Instrumentace
Spotřební materiál, LC kolony
Výrobce
Waters
Zaměření
---

Simultaneous Quantification of Multiclass PFAS in Biosolids Using a Single Extraction Method and the Agilent 6495 Triple Quadrupole LC/MS

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Quantitative Determination of NDMA Impurity in Ranitidine Drug Products – Examples of Actual Samples Analysis by LCMS-8060 with APCI

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

It’s Not All About the Column: The Role of the Mobile Phase and Your Instrument

Prezentace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, HPLC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---
 

Podobné články

Článek | Produkt

LC/MS trojitý kvadrupól v půdorysu kapalinového chromatografu? To je LC/QQQ Agilent Ultivo.

Desetiletí vývoje a inovací v Agilentu nás dovedly k momentu, kdy výkonný, spolehlivý a robustní LC/MS/MS přístroj pro kvantitativní analýzu nemusí zabrat velký prostor ve Vaší laboratoři.
Článek | Aplikace

Aplikace LC/QQQ analýza pesticidů potraviny a životní prostředí (2020-2021)

V tomto aplikačním přehledu se zaměříme na nejnovější metody použití LC/QQQ pro analýzu pesticidů ve vzorcích potravin a životního prostředí.
 

Mohlo by Vás zajímat

Průvodce řešením problémů v kapalinové chromatografii - Shimadzu HPLC Troubleshooting

Příručky
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---

Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC Columns

Brožury a specifikace
| 2021 | Waters
Instrumentace
Spotřební materiál, LC kolony
Výrobce
Waters
Zaměření
---

Simultaneous Quantification of Multiclass PFAS in Biosolids Using a Single Extraction Method and the Agilent 6495 Triple Quadrupole LC/MS

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Quantitative Determination of NDMA Impurity in Ranitidine Drug Products – Examples of Actual Samples Analysis by LCMS-8060 with APCI

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

It’s Not All About the Column: The Role of the Mobile Phase and Your Instrument

Prezentace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, HPLC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---
 

Podobné články

Článek | Produkt

LC/MS trojitý kvadrupól v půdorysu kapalinového chromatografu? To je LC/QQQ Agilent Ultivo.

Desetiletí vývoje a inovací v Agilentu nás dovedly k momentu, kdy výkonný, spolehlivý a robustní LC/MS/MS přístroj pro kvantitativní analýzu nemusí zabrat velký prostor ve Vaší laboratoři.
Článek | Aplikace

Aplikace LC/QQQ analýza pesticidů potraviny a životní prostředí (2020-2021)

V tomto aplikačním přehledu se zaměříme na nejnovější metody použití LC/QQQ pro analýzu pesticidů ve vzorcích potravin a životního prostředí.
 

Mohlo by Vás zajímat

Průvodce řešením problémů v kapalinové chromatografii - Shimadzu HPLC Troubleshooting

Příručky
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---

Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC Columns

Brožury a specifikace
| 2021 | Waters
Instrumentace
Spotřební materiál, LC kolony
Výrobce
Waters
Zaměření
---

Simultaneous Quantification of Multiclass PFAS in Biosolids Using a Single Extraction Method and the Agilent 6495 Triple Quadrupole LC/MS

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Quantitative Determination of NDMA Impurity in Ranitidine Drug Products – Examples of Actual Samples Analysis by LCMS-8060 with APCI

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

It’s Not All About the Column: The Role of the Mobile Phase and Your Instrument

Prezentace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, HPLC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---
 

Podobné články

Článek | Produkt

LC/MS trojitý kvadrupól v půdorysu kapalinového chromatografu? To je LC/QQQ Agilent Ultivo.

Desetiletí vývoje a inovací v Agilentu nás dovedly k momentu, kdy výkonný, spolehlivý a robustní LC/MS/MS přístroj pro kvantitativní analýzu nemusí zabrat velký prostor ve Vaší laboratoři.
Článek | Aplikace

Aplikace LC/QQQ analýza pesticidů potraviny a životní prostředí (2020-2021)

V tomto aplikačním přehledu se zaměříme na nejnovější metody použití LC/QQQ pro analýzu pesticidů ve vzorcích potravin a životního prostředí.
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.