Simultánní screening a kvantifikace reziduí pesticidů v červeném zelí | LabRulez LCMS

Simultánní screening a kvantifikace reziduí pesticidů v červeném zelí

Út, 20.7.2021
| Originální článek z: HPST
Tato aplikační poznámka přináší UHPLC-Q-TOF/MS metodu k současnému kvalitativnímu screeningu a kvantitativnímu stanovení 415 reziduí pesticidů v červeném zelí.
Video placeholder
  • Foto: Pixabay/congerdesign: Simultánní screening a kvantifikace reziduí pesticidů v červeném zelí
  • Video: Agilent Technologies: LC/MS-based suspect and non-targeted screening in foods & food packaging

Vzorky zelí byly extrahovány konvenčním přístupem SPE podle současné čínské GB metody 20769-2008. Získaný extrakt byl filtrován přes 0,22 um membránu. Následovala separace pomocí UHPLC Agilent 1290 Infinity II ve spojení s detektorem Agilent 6545 LC/Q-TOF MS/MS v režimu skenování Agilent All Ions MS/MS.

Celkem 415 pesticidů v červeném zelí bylo hodnoceno s matricovými standardy v rozmezí koncentrací 1 až 200 μg/kg. Mez detekce pro screening (SDL) a mez kvantifikace (LOQ) pro většinu pesticidů byly nižší než 5 μg/kg, respektive 10 μg/kg. Lineární korelační koeficienty (R²) v koncentračním rozmezí byly u všech pesticidů vyšší než 0,99. Při naspikovaných úrovních 1 × LOQ, 2 × LOQ a 10 × LOQ se výtěžnost 413 ze 415 pesticidů pohybovala od 70 do 118,8%. Jen dva pesticidy dosáhly výtěžnosti v rozmezí 65 až 70% na úrovni 1 × LOQ. Relativní standardní odchylky byly u všech pesticidů nižší než 20%.

Tato metoda byla použita k provedení screeningu neznámých reziduí pesticidů a kvantitativního měření při účasti v programu zkoušek odborné způsobilosti EU pro screening pesticidů v roce 2019. Všechny oficiálně přítomné pesticidy byly správně identifikovány a přesně kvantifikovány. Výsledky ukazují, že metoda je velmi spolehlivá, schopná hledat neznáme pesticidy a je také schopná pesticidy kvantifikovat se současným získáváním údajů o přesné hmotě a to i na úrovni MS/MS fragmentů.

Tím se při splnění screeningových kritérií výrazně zlepšuje propustnost vzorků pro analýzu reziduí pesticidů v červeném zelí. Tuto metodu lze rozšířit na další zeleninové a ovocné matrice.

Experimentální část

Podmínky HPLC separace:
  • UHPLC: Agilent 1290 Infinity II(Agilent 1290 Infinity II)
  • Kolona: Agilent ZORBAX SB-C18 (100 mm × 2,1 mm, 3,5 μm
  • Mobilní fáze: A: 0,1% kyselina mravenčí/5 mM octan amonný; B: acetonitril
  • Teplota kolony: 40 ° C
  • Objem nástřiku: 5 μL
  • Průtok: 0,4 ml/min
Podmínky MS/MS detekce:
  • MS detektor: Agilent 6545 LC/Q-TOF(Agilent 6545 LC/Q-TOF MS/MS) s Agilent Dual Jet Stream ESI
  • Polarita: Pozitivní ionizace
  • Rozsah MS skenování: m/z 50 až 1 000
  • Režim skenování: Agilent All Ions MS/MS screeningový pracovní postup
  • Referenční ionty: m/z 121,0509/922,0098

HPST/Agilent Technologies: Identifikované sloučeniny pesticidů v neznámém vzorku červeného zelí, z nichž každá je uvedena s jedním prekurzorovým iontem a jedním hlavním fragmentovým iontem pro kvalifikaci

HPST/Agilent Technologies: Extrahované iontové chromatogramy pro kvantitativní i kvalitativní ionty každé identifikované pesticidní sloučeniny v neznámém vzorku červeného zelí

Identifikační číslo každého pesticidu je uvedeno v tabulce výše. U každého ID pesticidu je v levém grafu zobrazen iontový chromatogram pro kvantifikaci a v pravém grafu jsou přeloženy jak extrahované kvantitativní, tak kvalitativní iontové chromatogramy.

Závěr

Tato aplikační poznámka popisuje metodu simultánního screeningu a kvantifikace 415 reziduí pesticidů v červeném zelí pomocí Agilent 6545 LC-Q/TOF. Screeningová metoda vyvinutá pro matici červeného zelí je citlivá a spolehlivá, přičemž většina SDL je na úrovni 5 ug/kg nebo méně.

Metoda je také přesná a robustní pro účely kvantifikace s většinou LOQs na nebo pod 10 μg/kg a RSD pod 20%. Tuto metodu lze také rozšířit o mnoho dalších matric potravin rostlinného původu pro kvalitativní a kvantitativní screening residuí pesticidů.

Přehled nejnovějších LC/MS aplikací Agilent Technologies pro oblast analýzy potravin

  • Quantitation of Amino Acids in Soy Flour, Dried Cow's Milk Powder, and Corn Silage by Triple Quadrupole LC/MS/MS | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

  • Simultaneous Detection and Quantitation of 14 Water-Soluble Vitamins in a Supplement by LC/MS/MS Triple-Quadrupole | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

  • Quantitation of Pesticide Residues in Milk Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

  • Simultaneous Screening and Quantification of Pesticide Residues in Red Cabbage | 2021 | LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS

  • Quantitative Screening of Multiresidue Veterinary Drugs in Milk and Egg Using the Agilent 6495C Triple Quadrupole LC/MS | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

  • Pesticide Analysis in Unique Commodities using the Agilent 6470 Triple Quadruopole LC/MS System | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

  • Simultaneous Determination of Vitamin D2 and D3 in Milk | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

  • Quantitation of Paraquat Residue in Milk Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

  • Analysis of 510 Pesticide Residues in Honey and Onion on an Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS System | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

  • Quantitative Analysis of 210 Veterinary Drugs in Organ Meat Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS | 2021 | LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ

Přehled nejnovějších LC/MS webinářů Agilent Technologies pro oblast analýzy potravin

  • Pesticides screening methodology in different food matrices using the LC/Q-TOF and MassHunter Screener Tool (Pá, 23.7.2021)

  • Raise your Cannabis Knowledge with addition of an LC/MS IQ for Hemp Testing (St, 28.7.2021)

  • Accurate Quantitation of Carotenoids and Fat-Soluble Vitamins in Food and Supplements by LC-MS/MS (Proběhlo St, 14.7.2021)

  • LC-MS/MS: The key to analyzing PFAS in milk, infant formula, and related food ingredients (Proběhlo Po, 12.7.2021)

HPST
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.